المعدات والمواد والكواشف.

396.00

لقد تم توزيع الوثائق التنظيمية منذ عام 1999. نحن نثقب الشيكات ، ندفع الضرائب ، نقبل جميع الأشكال القانونية للدفع بدون فوائد إضافية. عملاؤنا محميون بموجب القانون. LLC "CNTI Normokontrol"

أسعارنا أقل من أي مكان آخر لأننا نعمل مباشرة مع موفري المستندات.

طرق التوصيل

  • توصيل سريع بالبريد السريع (1-3 أيام)
  • تسليم البريد السريع (7 أيام)
  • بيك اب من مكتب موسكو
  • المشاركة الروسية

تنطبق على مياه الشرب ، بما في ذلك المعبأة في حاويات ، والمياه من المصادر الجوفية والسطحية لإمداد مياه الشرب وتؤسس طرق قياس ضوئي لتحديد محتوى المنغنيز في نطاق تركيز الكتلة من 0.01 إلى 5.00 مجم / دسم 3. استخدام:

أكسدة مركبات المنغنيز إلى أيونات برمنجنات بعد إزالة التأثير المسبب لتداخل أيونات الكلوريد (الطريقة أ) ؛

تكوين مركب ملون مع الفورمالدوكسيم (الطريقة ب).

إذا تجاوز تركيز كتلة المنغنيز 5 مجم / دسم 3 ، يتم تخفيف العينة التي تم تحليلها بالماء المقطر ، ولكن ليس أكثر من 100 مرة.

توفر الطرق نتائج قابلة للمقارنة

  • يستبدل GOST 4974-72 "مياه الشرب. طرق تحديد محتوى المنجنيز ”IUS 10-2015

1 مجال الاستخدام

3 أخذ العينات

4 متطلبات شروط القياس

5 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الكواشف ، المواد

6 تحديد محتوى المنغنيز باستخدام الأكسدة لبرمنجنات الأيونات (الطريقة أ)

7 تحديد محتوى المنغنيز باستخدام فورمالدوكسيم (الطريقة ب)

فهرس

هذا GOST في:

المنظمات:

20.10.2014 موافقةالمجلس المشترك بين الولايات للتقييس والمقاييس والشهادات71 ص
11.11.2014 موافقةالوكالة الاتحادية للتنظيم الفني والمقاييس1539 ش
نشرتقياسي2015
مصممOOO Lumeks التسويق
مصممحامي OOO

يشرب الماء. تحديد محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية

  • GOST 17.1.5.05-85حماية الطبيعة. المحيط المائي. المتطلبات العامة لأخذ عينات المياه السطحية والبحرية والجليد والأمطار
  • GOST 6709-72ماء مقطرة. تحديد
  • GOST 10652-73الكواشف. ملح ثنائي الصوديوم لإيثيلين ديامين- N ، N ، N "، N" - حمض رباعي الخليك 2-مائي (تريلون ب). تحديد
  • GOST 10733-98الساعات ميكانيكية للمعصم والجيب. المواصفات العامة
  • GOST 10929-76الكواشف.بيروكسيد الهيدروجين. تحديد
  • GOST 1277-75الكواشف.نترات الفضة. تحديد
  • GOST 14919-83المواقد الكهربائية والمواقد الكهربائية والأفران للاستخدام المنزلي. المواصفات العامة
  • GOST 1625-89فورمالين تقني. تحديد. تم استبداله بـ GOST 1625-2016.
  • GOST 1770-74زجاج المختبر يقاس وير. اسطوانات ، أكواب ، قوارير ، أنابيب اختبار. المواصفات العامة
  • GOST 195-77الكواشف. كبريتات الصوديوم. تحديد
  • GOST 19908-90البوتقات ، والأوعية ، والنظارات ، والقوارير ، والمداخل ، وأنابيب الاختبار ، والأطراف المصنوعة من زجاج الكوارتز الشفاف. المواصفات العامة
  • GOST 20478-75الكواشف. الأمونيوم بيرسلفات. تحديد
  • GOST 23350-98الساعات هي المعصم والجيب الإلكترونية. المواصفات العامة
  • GOST 24147-80مياه الأمونيا ذات نقاوة خاصة. تحديد
  • GOST 25336-82الأواني الزجاجية والمختبرات. الأنواع والمعايير الأساسية والأبعاد
  • GOST 26272-98ساعات معصم وجيب كوارتز إلكتروني وميكانيكي. المواصفات العامة
  • GOST 29227-91الأواني الزجاجية للمختبر. تخرج الماصات. الجزء 1. المتطلبات العامة
  • GOST 3760-79الكواشف.مياه الأمونيا. تحديد
  • GOST 4146-74الكواشف.بيرسلفات البوتاسيوم. تحديد
  • GOST 4204-77الكواشف.حامض الكبريتيك. تحديد
  • GOST 4208-72الكواشف.ملح أكسيد الحديد وكبريتات الأمونيوم المزدوجة (ملح موهر). تحديد
  • GOST 4328-77الكواشف.هيدروكسيد الصوديوم. تحديد
  • GOST 4461-77الكواشف.حمض النيتريك. تحديد
  • GOST 4523-77الكواشف.سلفات المغنيزيوم 7-ماء. تحديد
  • GOST 4919.1-77الكواشف والمواد عالية النقاء. طرق تحضير حلول المؤشرات. تم استبداله بـ GOST 4919.1-2016.
  • GOST 5456-79الكواشف.هدروكسيلامين هيدروكلوريد. تحديد
  • GOST 6552-80الكواشف.حمض الفسفوريك. تحديد
  • GOST 9147-80الأواني الزجاجية ومعدات الخزف المخبرية. تحديد
  • RMG 76-2004نظام الدولة لضمان توحيد القياسات. مراقبة الجودة الداخلية لنتائج التحليل الكمي الكيميائي. تم استبداله بـ RMG 76-2014.
  • GOST ISO / IEC 17025-2009الاشتراطات العامة لاختصاص مختبرات الفحص والمعايرة. تم استبداله بـ GOST ISO / IEC 17025-2019.
  • GOST 31861-2012ماء. متطلبات أخذ العينات العامة
  • GOST 31862-2012يشرب الماء. اختيار عينة
  • GOST OIML R 76-1-2011نظام الدولة لضمان توحيد القياسات. موازين غير آلية. الجزء 1. المتطلبات المترولوجية والفنية. الاختبارات
  • GOST R 56237-2014يشرب الماء. أخذ العينات في محطات معالجة المياه وأنظمة توزيع خطوط الأنابيب


صفحة 1



الصفحة 2



الصفحة 3



صفحة 4



الصفحة 5



الصفحة 6



الصفحة 7



الصفحة 8



الصفحة 9



الصفحة 10



الصفحة 11



الصفحة 12



الصفحة 13



الصفحة 14



الصفحة 15



الصفحة 16



الصفحة 17



صفحة 18



صفحة 19



الصفحة 20



الصفحة 21



الصفحة 22

المجلس الدولي للمواصفات والمقاييس والتصديق

المجلس الدولي للمواصفات والمقاييس والتصديق

الطريق السريع

معيار

قضبان برونزية من القصدير والزنك

تحديد

طبعة رسمية

قياسي

مقدمة

يتم تحديد الأهداف والمبادئ الأساسية والإجراءات الأساسية لتنفيذ العمل على التوحيد القياسي بين الولايات بواسطة GOST 1.0-92 "نظام التقييس بين الولايات. الأحكام الأساسية "و GOST 1.2-97" نظام التوحيد القياسي بين الولايات. المعايير والقواعد والتوصيات بين الولايات للتوحيد القياسي بين الولايات. قواعد التطوير والاعتماد والتطبيق والتحديث والإلغاء.

حول المعيار

1 تم تطويره بواسطة اللجنة الفنية للتوحيد القياسي TC 106 "Tsvetmetprokat" ، معهد البحث والتصميم والتصميم للسبائك والمعادن غير الحديدية "معهد Tsvetmetobrabotka" Open Joint Stock Company (JSC "Institute Tsvetmetobrabotka")

2 مقدمة من الأمانة الفنية للمجلس المشترك بين الولايات للتقييس والمقاييس وإصدار الشهادات

3 معتمد من قبل المجلس المشترك بين الولايات للتقييس والمقاييس والشهادات (محضر 14 نوفمبر 2014 رقم 72-P)

4 بأمر من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس بتاريخ 26 نوفمبر 2014 رقم 1829-st ، تم وضع المعيار الدولي GOST 6511-2014 حيز التنفيذ كمعيار وطني للاتحاد الروسي اعتبارًا من 1 سبتمبر 2015.

يتم نشر المعلومات حول التغييرات على هذا المعيار في فهرس المعلومات السنوي "المعايير الوطنية" ، ونص التغييرات والتعديلات - في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". في حالة مراجعة (استبدال) أو إلغاء هذا المعيار ، سيتم نشر إشعار مقابل في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". يتم أيضًا نشر المعلومات والإخطارات والنصوص ذات الصلة في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت

© Standartinform ، 2015

في الاتحاد الروسي ، لا يمكن استنساخ هذا المعيار كليًا أو جزئيًا أو نسخه وتوزيعه كمنشور رسمي دون إذن من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس


الملحق ب (إلزامي)


طريقة الاختبار بالموجات فوق الصوتية لدبابيس الضغط

تهدف هذه التقنية إلى إجراء اختبار بالموجات فوق الصوتية من أجل اكتشاف وتحديد مكان نهاية ثقالة الضغط في قضبان مضغوطة مصنوعة من معادن غير حديدية وسبائك بقطر 10 مم أو أكثر باستخدام أدوات الكشف عن الخلل بالموجات فوق الصوتية مع طريقة الاتصال لإدخال اهتزازات فوق صوتية من جانب السطح الأسطواني للمنتج.

ب / 1 جهاز ومواد مرجعية

B.1.1 للتحكم ، يتم استخدام ما يلي: أجهزة المسح مع أجهزة استشعار الموجات فوق الصوتية المدمجة المنفصلة أو المباشرة المدمجة ؛ كاشف الخلل بالموجات فوق الصوتية ، العينات القياسية ؛ الأجهزة والتركيبات المساعدة لضمان معلمات تحكم ثابتة (زاوية الإدخال ، الاتصال الصوتي ، خطوة المسح).

B.1.2 يُسمح باستخدام أي كاشف للخلل بالموجات فوق الصوتية مع المستشعرات التي توفر حساسية كافية ، يتم تحديد قيمتها عن طريق الضبط وفقًا لعينة قياسية.

ب / ١/٣ العينة القياسية لضبط حساسية المعدات فوق الصوتية أثناء الاختبار هي قطعة من قضيب خالٍ من العيوب يبلغ طوله ٣٠٠ مم وقطره ١٠٠ ؛ 60 ؛ 40 ؛ 25 مم ، مصنوع من نفس مادة القضيب المختبَر ، أو مادة ذات خصائص صوتية مماثلة ولها نفس جودة السطح مثل القضيب المختبَر.


B.1.5 يجب ألا يحتوي قسم المنتج الذي صنعت منه العينة القياسية على عيوب داخلية من أصل معدني ، والتي يمكن اكتشافها بطريقة الموجات فوق الصوتية عند ضبط كاشف الخلل على أعلى حساسية حقيقية.

ب / ١/٦ يجب ألا تكون حالة السطح الخارجي للعينة القياسية أسوأ من المنتجات الخاضعة للرقابة.

B.1.7 يجب أن يكون للعينة القياسية شهادة معتمدة من رئيس المؤسسة.

ب / 2 التحضير للاختبار

/ ب / ٢/١ قبل الاختبار ، يجب تنظيف القضبان من الأوساخ والغبار والزيوت والملوثات الأخرى.

ب / 2/2 توصيل كاشف الخلل بالشبكة والعمل معها يتم وفقًا للوصف الفني وتعليمات التشغيل الخاصة بجهاز كشف الخلل المستخدم للاختبار.

ب -3 التحكم

ب / ٣/١ تعتمد مراقبة الجودة لاستمرارية المعادن للقضبان على استخدام طريقة الصدى.

ب / ٣/٢ يتم إدخال الاهتزازات فوق الصوتية في معدن القضيب عن طريق التلامس.

ب / ٣/٣ يتم التحكم في معدن العارضة من أجل عدم وجود عيوب عن طريق مسح سطح الشريط المتحكم به بشعاع فوق صوتي. يجب أن يكون مكان التحكم مناسبًا وأن يوفر وصولاً مجانيًا حول المحيط إلى الطرف المتحكم فيه من الشريط.

ب / ٣/٤ يتم التحكم بدءًا من الطرف الخلفي للقضيب المضغوط. يجب ألا تزيد درجة حرارة الشريط المتحكم فيه عن 40 درجة مئوية.

ب / ٣/٥ عند الفحص ، يجب أن يؤخذ في الاعتبار أن ربطة الضغط في القضبان لها شكل ممدود واتجاه مختلف للأسطح العاكسة بالنسبة للمركبة المولدة وغالبًا ما تكون بالقرب من نهاية الشريط ، لذلك قد يكون اكتشافه من أجزاء مختلفة من السطح مختلفًا.

B.3.6 للمسح الآلي للمستشعر فوق سطح الشريط المتحكم فيه ، يوصى باستخدام الأسطوانة أو المنشورية أو غيرها من الأجهزة المزودة بأجهزة استشعار فوق صوتية مدمجة.

B.3.7 يتم التحكم في القضبان التي يقل قطرها عن 60 مم بتردد فوق صوتي يبلغ 5 ميجاهرتز ، وقضبان بقطر يزيد عن 60 مم - بتردد بالموجات فوق الصوتية يبلغ 2.5 ميجاهرتز. يوصى باستخدام ترددات منخفضة عند تحديد موقع نهاية حوض الضغط في قضبان مصنوعة من مادة ذات تباين مرن مع بنية خشنة الحبيبات.

B.3.8 عند الاختبار ، يتم تثبيت جهاز المسح على الطرف المتحكم فيه من الشريط ويتم الضغط على المستشعر بإحكام على سطحه ، بينما يجب أن تظهر إشارة صدى سفلية على شاشة كاشف الخلل. مع ظهور إشارة الصدى السفلية ، يبدأ جهاز المسح بالتحرك على طول المحيط وعلى طول الشريط.

B.3.9 يتم تحديد سرعة المسح للمستشعر فوق سطح الشريط من شروط الحصول على اتصال صوتي موثوق به ، ويجب ألا يتجاوز 0.5 م / ث في الأجهزة الآلية و 0.15 م / ث للمسح اليدوي.

ب / ٣/١٠ يتم التحقق من صحة إعداد جهاز الكشف عن الخلل مرة واحدة على الأقل خلال ساعتين من تشغيل الجهاز باستخدام عينة قياسية.

B.3.11 عند تحريك المستشعر على طول الشريط وحوله ، من الضروري مراقبة وجود اتصال صوتي على شاشة كاشف الخلل. تشير إشارة صدى القاع المستقرة إلى إدخال مرضٍ للاختبار بالموجات فوق الصوتية في القضبان. إذا اختفت إشارة الصدى مع مستشعر يعمل وتم تكوين الجهاز بشكل صحيح ، فتحقق من موثوقية الاتصال الصوتي عن طريق

زيادة إمداد سائل التلامس ومسح سطح القضيب بقطعة قماش.

B.3.12 بعد الكشف عن طوق الضغط ، يتم تحريك المستشعر على طول الشريط لتحديد طول طوق الضغط والمكان الذي ينتهي فيه. في المنطقة التي يوجد بها اختفاء كامل للصدى الإضافي على يسار الانعكاس السفلي ، من خلال تدوير جهاز المسح حول الشريط ، يكون المرء مقتنعًا بنهاية حوض الضغط حول محيط الشريط بالكامل.

ب / ٣/١٣ بعد تحديد المكان الدقيق لنهاية ثقالة المكبس بمساعدة الموجات فوق الصوتية ، يتم وضع علامة واضحة للعيان على المنتج على طول محيط القضيب لقطعه.

/ ب / ٣/١٤ عند اختبار السبائك ذات الهيكل الحبيبي غير المتجانس المرن ، من الضروري التحكم بعناية في الطرف الخلفي للقضيب ، حيث تكون الضوضاء الهيكلية أقل وتكون إشارة الصدى السفلية مستقرة. على خلفية التداخل الهيكلي غير المستقر ، يُلاحظ موقع إشارة الصدى من رابط الضغط على شاشة كاشف الخلل. من خلال تحريك جهاز المسح على طول الشريط ، يراقب المرء باستمرار إشارة الصدى من ربطة الضغط ، والتي ، على عكس التداخل الهيكلي ، مستقرة.

ب / 4 تقييم النتائج

ب / 4/1 يتم تقييم استمرارية معدن القضبان وفقاً لنتائج تحليل المعلومات.

B.4.2 يتم الحكم على وجود رابط الضغط من خلال ظهور إشارة صدى إضافية على يسار الانعكاس السفلي.

B.4.3 تتم الإشارة إلى نهاية الضغط باختفاء إشارة صدى إضافية على يسار الانعكاس السفلي.


UDC 669.6’5-422: 006.354 MKS 77.150.30

الكلمات المفتاحية: سبائك البرونز من القصدير والزنك ، القطر الاسمي ، الدرجات ، التركيب الكيميائي ، الانحناء ، الخواص الميكانيكية

تم التوقيع للنشر بتاريخ 2015/02/03. تنسيق 60x84V 8.

أول. فرن ل. 1.86 تداول 38 نسخة. زاك. 725.

مُعد على أساس النسخة الإلكترونية المقدمة من مطور المعيار

FSUE "STANDARTINFORM"

123995 موسكو، Granatny per.، 4. www.gostinfo.ru [بريد إلكتروني محمي]

M E F G O S U A R S T V E N N Y

معيار

مواصفات TIN-ZINC BRONZE

قضبان برونزية مصنوعة من القصدير والزنك. تخصيص

تاريخ التقديم - 2015/09/01

1 مجال الاستخدام

تنطبق هذه المواصفة القياسية على القضبان المستديرة والمربعة والسداسية المسحوبة والقضبان المستديرة المضغوطة من برونز القصدير والزنك المستخدمة في الصناعات المختلفة.

يحدد المعيار المجموعة والمتطلبات الفنية وقواعد القبول وطرق التحكم والاختبار ووضع العلامات والتعبئة والتغليف ونقل وتخزين القضبان.

2 المراجع المعيارية

يستخدم هذا المعيار مراجع معيارية للمعايير المشتركة بين الولايات التالية:

هي نفسها ، مرسومة ، مستديرة ، بدقة التصنيع العادية ، صلبة ، بقطر 12 مم ، طول عشوائي ، للمعالجة على الآلات الأوتوماتيكية المصنوعة من البرونز من ماركة BrOTs 4-3

نفس ، مضغوط ، دائري ، بقطر 60 مم ، بطول عشوائي ، مصنوع من البرونز BrOTs 4-3 Bar GKRKHKh 60 ND BrOTs 4-3 GOST 6511-2014

نفس الشكل ، المسحوب ، المربع ، ذو دقة التصنيع المتزايدة ، بقطر 10 مم ، طول عشوائي ، مصنوع من البرونز من ماركة BrOTs 4-3 ، في ملفات ذات لفات حرة:

إذا لم يحدد المستهلك شروطًا خاصة في الطلب ، فسيتم تصنيع القضبان وفقًا لشروط التنفيذ وفقًا لتقدير الشركة المصنعة.

5 المتطلبات الفنية

5.1 يتم تصنيع القضبان وفقًا لمتطلبات هذه المواصفة القياسية وفقًا للوائح التكنولوجية المعتمدة بالطريقة المحددة.

5.2 القضبان مصنوعة من البرونز بدرجة 4-3 BrOTs وفقًا لـ GOST 5017.

5.3 يجب أن يكون سطح القضبان خاليًا من التلوث الذي يعيق الفحص البصري ، دون تشققات أو تشققات أو نتوءات أو خدوش أو قشور.

أسر منفصلة ، خدوش ، قذائف ،

المخاطر ، والتسجيل والعيوب الأخرى ، وكذلك الرنين ، وآثار التحرير ، إذا لم يأخذوا القضبان إلى أبعد من الانحرافات القصوى في القطر أثناء تجريد التحكم.

5.4 العيوب الداخلية في شكل قذائف ، شوائب غير معدنية ومغاسل ضغط غير مسموح بها في القضبان.

نهاية الشريط المكسور بعد إزالة طوق الضغط بالطريقة

كسر عندما لا يتم قطع الإرسال إلى المستهلك.

5.5 بناءً على طلب المستهلك ، يجب قطع القضبان بالتساوي من كلا الجانبين. يجب أن يكون القطع عموديًا على محور الشريط.

5.6 إذا لم يحدد المستهلك شكل نهايات القضبان التي يبلغ قطرها 15 مم أو أقل ، فيُسمح لها بالقطع ، بينما لا يتم تنظيم شطبة القطع.

5.7 الانحراف عن شكل المقطع العرضي مسموح به ضمن تحمل القطر.

5.8 يجب ألا تحتوي القضبان المربعة والسداسية على التواء يمكن ملاحظته بالعين المجردة.

يجب تقويم 5.9 القضبان. يجب ألا يتجاوز الحد الأقصى لانحناء القضبان لكل متر واحد من الطول القيم المحددة في الجدول 3.

الجدول 3 - الحد الأقصى لانحناء العمود

طريقة صنع شريط

أقصى انحناء للشريط لكل 1 متر من طول الشريط عند القطر الاسمي أو المسافة بين الوجوه المتوازية للشريط ، مم

حتى 18 شاملًا

شارع. 18 إلى 40 مدفوعًا.

مرسومة للمعالجة التلقائية

مضغوط

5.10 يجب ألا يتجاوز الانحناء الكلي للقضيب ناتج قيمة الانحناء المسموح به لكل متر واحد والطول الكلي للشريط بالأمتار.

لم يتم ضبط الانحناء:

للقضبان المصنوعة في لفائف.

5.11 يجب أن تتوافق الخصائص الميكانيكية للقضبان مع المتطلبات المحددة في الجدول 4.

الجدول 4 - الخواص الميكانيكية للقضبان

تصنيع

القطر الاسمي أو المسافة بين الوجوه المتوازية ، مم

قوة الشد sb ، MPa (kgf / mm2) ، لا تقل عن

الاستطالة النسبية بعد التمزق ،٪ ، d 5 دقائق

من 5 إلى 12 ضمناً

من 12 إلى 25 شاملًا

SV 25 إلى 35 مدفوعًا.

SV 35 إلى 40 شاملًا

مضغوط

من 42 إلى 120 ضمناً

بناءً على طلب المستهلك ، يجب اختبار القضبان المسحوبة التي يبلغ قطرها من 5 إلى 15 مم للثني ، بينما يجب أن تتحمل الانحناء بزاوية 90 درجة حول المغزل مع نصف قطر انحناء يساوي قطر القضيب في البرد حالة بدون علامات المسيل للدموع وبدون تفريغ.

6 قواعد القبول

6.1 يتم قبول القضبان على دفعات. يجب أن تتكون الدفعة من قضبان من نفس الدرجة من السبائك ، ونفس الشكل المقطعي ، ونفس الحجم ، ونفس طريقة التصنيع ، ونفس حالة المواد ، ونفس دقة التصنيع. يجب إصدار الدفعة بمستند جودة واحد يحتوي على:

العلامة التجارية أو اسم الشركة والعلامة التجارية

الصانع؛

العنوان القانوني للشركة المصنعة و (أو) البائع ؛

نتائج الاختبار (بناءً على طلب المستهلك) ؛

رقم الدفعة؛

كتلة الحزب.

يجب ألا تزيد كتلة الدفعة عن 2000 كجم.

يُسمح بإعداد مستند جودة واحد لعدة مجموعات من القضبان التي يتم شحنها في وقت واحد إلى مستهلك واحد.

6.2 يخضع فحص الأبعاد ومراقبة الجودة لسطح القضبان لكل شريط من الدُفعة.

6.3 للتحقق من الانحناء ، يتم اختيار ثلاثة قضبان على الأقل أو ثلاث حزم بوزن 2000 كجم أو أقل.

6.4 يتم التحقق من عدم وجود غاطس مكبس في نهاية الشريط المجاور لبقايا الضغط على كل شريط مضغوط.

6.5 للتحقق من كسر القضبان المسحوبة ، يتم اختيار شريطين من الدفعة.

6.6 لاختبارات الشد والانحناء ، يتم اختيار شريطين من كل دفعة.

6.7 للتحقق من التركيب الكيميائي ، يتم اختيار قضيبين أو حزمتين أو ملفين بوزن 2000 كجم أو أقل. يسمح للمصنع بفحص التركيب الكيميائي لعينة مأخوذة من المعدن المنصهر.

6.8 إذا تم الحصول على نتائج اختبار غير مرضية لمؤشر واحد على الأقل ، باستثناء جودة السطح ، فيتم إعادة اختباره على عينة مزدوجة مأخوذة من نفس الدفعة.

تمتد نتائج الاختبارات المتكررة إلى المجموعة بأكملها.

7 ـ طرق المراقبة والاختبار

7.1 يتم فحص سطح القضبان بدون استخدام أجهزة مكبرة.

7.2 يتم إجراء فحوصات الأبعاد على كل شريط أو ملف تم اختياره وفقًا لـ 6.2 وعلى 10 ٪ من قضبان كل حزمة.

7.3 يتم التحكم في أقطار القضبان المسحوبة باستخدام ميكرومتر وفقًا لـ GOST 6507 ، بأقطار القضبان المضغوطة - باستخدام الفرجار وفقًا لـ GOST 166.

يتم قياس طول القضبان بواسطة شريط قياس وفقًا لـ GOST 7502 أو بمسطرة معدنية وفقًا لـ GOST 427.

7.4 يتم قياس الالتواء والانحناء وانحراف القطع والانحراف عن الشكل المقطعي للقضبان وفقًا لـ GOST 26877.

يسمح باستخدام وسائل أخرى للقياس والتحكم توفر الدقة المطلوبة.

7.5 التحقق من وجود عيوب داخلية وعدم وجود حوض ضغط في القضبان المضغوطة يتم إجراؤه في نهاية الشريط المجاور لبقايا الضغط ، باستخدام طريقة تحكم غير مدمرة وفقًا للإجراء الوارد في الملحق ب ، أو بطريقة الكسر. في كسر القضبان لا ينبغي أن يكون هناك ثقالة ضغط ، قذائف ، شوائب غير معدنية. لا يتم قطع الكسر أثناء توصيل القضبان.

يتم التحكم في وجود الأصداف والشوائب غير المعدنية وفقًا لطريقة الشركة المصنعة.

7.6 يتم فحص القضبان المسحوبة بحثًا عن وجود عيوب داخلية بطريقة الكسر. يتم فحص طرفي القضيب.

في كسر القضبان يجب ألا يكون هناك غاطس ضغط ، قذائف ، شوائب غير معدنية. لا يتم قطع الالتواء عند توصيل القضبان

7.7 لفحص المعدن بحثًا عن عيوب داخلية عن طريق التكسير ، يجب أن تكون القضبان محززة على أحد الجانبين أو كلاهما.

7.8 يجب عمل الشق بطريقة يمر بها الكسر عبر الجزء المركزي من الشريط.

يجب أن يكون عرض الفاصل:

ما لا يقل عن 60٪ من القطر - للقضبان التي يصل قطرها إلى 16 مم ؛

لا تقل عن 10 مم - للقضبان التي يزيد قطرها عن 16 مم.

يتم فحص الكسر بصريًا دون استخدام أجهزة مكبرة.

7.9 يتم إجراء أخذ العينات لاختبار الشد وفقًا لـ GOST 24047.

يُسمح للقضبان ذات مساحة المقطع العرضي التي تصل إلى 120 مم 2 لطحن العينات التي يبلغ قطرها 6.0 ؛ 8.0 ؛ 10.0 ملم من وسط العارضة.

يتم إجراء اختبار الشد وفقًا لـ GOST 1497.

7.10 للتحقق من التركيب الكيميائي ، خذ عينة واحدة من كل عينة تم اختيارها وفقًا لـ

6.7 قضيب أو ملف وعينة واحدة من كل حزمة مختارة. يتم أخذ العينات وتحضيرها للتحليل الكيميائي وفقًا لـ GOST 24231.

يتم تحديد التركيب الكيميائي للقضبان وفقًا لـ GOST 1953.1 - GOST 1953.16 أو طرق أخرى ليست أقل دقة من الطرق القياسية.

في حالة الخلاف في تقييم الجودة ، يتم تحديد التركيب الكيميائي للقضبان وفقًا لـ GOST 1953.1 - GOST 1953.16.

7.11 يجوز للمصنع استخدام طرق اختبار أخرى توفر الدقة اللازمة المحددة في هذه المواصفة القياسية.

7.12 في حالة الخلاف في تقييم جودة القضبان ، يسترشد المستهلك والشركة المصنعة بالمتطلبات التي تحددها هذه المواصفة القياسية.

8 وضع العلامات والتعبئة والنقل والتخزين

8.1 يجب لصق كل حزمة أو ملف على ملصق معدني أو كرتون أو خشب رقائقي يشير إلى:

العلامة التجارية أو الاسم والعلامة التجارية للشركة المصنعة ؛

اسم بلد المنشأ ؛

التعيين التقليدي للقضبان ؛

رقم الدفعة؛

ختم الضبط الفني أو رقم المفتش.

في نهاية القضبان التي يزيد قطرها عن 40 مم ، يجب ختم ما يلي:

العلامة التجارية سبيكة أو رمز العلامة التجارية سبيكة ؛

رقم الدفعة؛

ختم الرقابة الفنية.

يتم توفير 8.2 القضبان غير معبأة.

يتم ربط 8.3 قضبان بقطر من 5 إلى 40 مم في حزم أو ملفات لا يزيد وزن كل منها عن 80 كجم. يجب أن تتكون كل حزمة من ثلاثة قضبان على الأقل ويجب ربطها بلفتين من الأسلاك بقطر لا يقل عن 1.2 مم وفقًا لـ GOST 3282 في مكانين على الأقل بحيث يتم استبعاد الحركة المتبادلة للقضبان في الحزمة . يتم توصيل أطراف السلك بلف خمس لفات على الأقل. يجب ربط كل خليج بسلك وفقًا لـ GOST 3282 على الأقل في ثلاثة أماكن بالتساوي حول محيط الخليج.

يُسمح بتجميع الحزم بمساعدة شريط تعبئة مع مقطع عرضي

8.4 بالاتفاق بين الشركة المصنعة والمستهلك ، يُسمح بوزن الحزم والملفات التي تزيد عن 80 كجم للتحميل والتفريغ الآلي.

8.5 لا يتم تجميع القضبان التي يصل قطرها إلى 35 مم ويزن كل منها 25 كجم ، وكذلك القضبان التي يزيد قطرها عن 35 مم.

في نهايات القضبان التي يزيد قطرها عن 35 مم وجانب القضبان بقطر 35 مم أو أقل ، غير مجمعة ، يجب ختم ما يلي: العلامة التجارية للشركة المصنعة والعلامة التجارية للسبيكة.

لوضع علامات على الأشرطة ، يُسمح باستخدام حرف التعيين "BOTS"

8.6 بناءً على طلب المستهلك ، يتم تعبئة القضبان المسحوبة بقطر يصل إلى 10 مم شاملة دقة التصنيع العالية والمتزايدة ، في حزم أو ملفوفة ، في مواد تركيبية أو غير منسوجة وفقًا للوثائق التنظيمية ، مما يضمن الحفاظ على الجودة من القضبان.

8.7 يتم نقل القضبان عن طريق النقل بجميع أنواعها في مركبات مغطاة وفقًا لقواعد نقل البضائع المعمول بها لهذا النوع من النقل.

8.8 علامة النقل - وفقًا لـ GOST 14192 مع تسجيل إضافي لرقم الدُفعة.

8.9 يجب تخزين القضبان في الداخل وحمايتها من التلف الميكانيكي والرطوبة والمواد الكيميائية النشطة.

9 ضمانات الشركة المصنعة

9.1 تضمن الشركة المصنعة امتثال القضبان لمتطلبات هذه المواصفة ، بشرط أن يلتزم المستهلك بشروط النقل والتخزين.

الملحق أ (إعلامي)

الأقطار ومساحة المقطع العرضي والكثافة الخطية للقضبان المسحوبة والمضغوطة

الجدول A.1

القطر الاسمي ، مم

مساحة المقطع العرضي للقضبان ، مم 2

الوزن النظري 1 متر من القضبان ، كجم

مربع

سداسي الشكل

مربع

سداسي الشكل

ملاحظة - عند حساب الكتلة النظرية ، يُفترض أن تكون كثافة البرونز 8.8 جم / سم أ.

المجلس الدولي للتوحيد القياسي. القياس والشهادة

المجلس الدولي للمواصفات والمقاييس والتصديق

الطريق السريع

معيار

يشرب الماء

تحديد محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية

(ISO 6333: 1986 ، NEQ)

طبعة رسمية

قياسي

مقدمة

يتم تحديد الأهداف والمبادئ الأساسية والإجراءات لتنفيذ العمل على التقييس بين الولايات بواسطة GOST 1.0-92 "نظام التقييس بين الولايات. الأحكام الأساسية "و GOST 1.2-2009" نظام التوحيد القياسي بين الولايات. المعايير والقواعد والتوصيات بين الولايات للتوحيد القياسي بين الولايات. قواعد التطوير والاعتماد والتطبيق والتحديث والإلغاء "

حول المعيار

1 أعدته شركة Protector Limited Liability مع شركة Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 مقدمة من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس. اللجنة الفنية للتقييس TK 343 "جودة المياه"

3 تم اعتماده من قبل المجلس المشترك بين الولايات للتقييس والمقاييس والشهادات (محضر 20 أكتوبر 2014 N؟ 71-P)

4 تم تطوير هذه المواصفة القياسية مع مراعاة الأحكام التنظيمية الرئيسية للمعيار الدولي ISO 6333: 1986 جودة المياه - تقدير المنغنيز - طريقة قياس الطيف فورمالدوكسيم) (جودة المياه - تقدير المنغنيز.

درجة المطابقة - غير معادلة (NEQ)

6 بأمر من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس بتاريخ 11 نوفمبر 2014 رقم 1539-st ، تم وضع المعيار الدولي GOST 4974-2014 حيز التنفيذ كمعيار وطني للاتحاد الروسي اعتبارًا من 1 يناير 2016.

10٪ محلول كبريتات المغنيسيوم (6.3.1.2). امزج مرة أخرى واترك حتى يترسب هيدروكسيد المغنيسيوم ، والذي يحدث معه الترسيب المشترك للمنغنيز ، ويستقر في قاع الزجاج. اعتمادًا على القيمة المتوقعة لتركيز كتلة المنغنيز ، يمكن زيادة حجم القسمة إلى 500 سم 3. في الوقت نفسه ، يتغير حجم المحاليل المضافة لهيدروكسيد الصوديوم وكبريتات المغنيسيوم بشكل متناسب.

إذا تم حفظ عينة الماء أثناء أخذ العينات ، يتم إضافة حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المحدد وفقًا للبند 6.3.1.11.1 إلى عينة العينة ثم يتم تنفيذ جميع العمليات المقدمة للعينة غير المحفوظة ، بدءًا من إضافة كبريتات المغنيسيوم حل.

6.3.1.11.3 بعد الترسيب ، يتم صب معظم المحلول الموجود فوق الراسب ، ويتم ترشيح البقايا من خلال مرشح شريط أحمر خالٍ من الرماد. تغسل عجينة المرشح مرتين أو ثلاث مرات بالماء المقطر وتذوب في 10 سم 3 من محلول حامض الفوسفوريك (6.3.1.3) ، وتجمع المرشح في دورق حجمي بسعة V 2 = 50 سم 3.

اشطف الفلتر بالماء المقطر مرتين أو ثلاث مرات. بحيث يكون الحجم الإجمالي للمرشح والغسيل في الدورق حوالي 35 سم 3. ثم يضاف 10 مل من محلول نترات الفضة 1٪ (6.3.1.5) ويخلط. في هذه الحالة ، لا ينبغي ملاحظة أي تعكر في المحلول بسبب تكوين كلوريد الفضة. يُضاف ما يقرب من 0.3 جم من بيرسلفات الأمونيوم أو بيرسلفات البوتاسيوم إلى المحلول ، ويُغلى على طبق ساخن ويُحفظ في حمام مائي مغلي لمدة 10 دقائق.

بعد التبريد ، يتم إحضار المحلول بالماء المقطر ويتم قياس الكثافة الضوئية وفقًا لـ 6.3.2.

6.3.1.11.4 إذا ظهر راسب أبيض أو عكر بعد إضافة محلول نترات الفضة (6.3.1.5) ، قم بهز القارورة بالمحلول بقوة حتى حتى تتجمع الرواسب في كتل ويختفي المحلول. ثم يتم طرد المحلول أو ترشيحه من خلال مرشح "شريط أحمر" جاف في دورق حجمي آخر بسعة 50 سم 3 ، ويتم غسل المادة المترسبة 2-3 مرات بكمية صغيرة من الماء المقطر والتخلص منها. يضاف 0.3 جم من بيرسلفات الأمونيوم أو بيرسلفات البوتاسيوم إلى المرشح مع الغسيل (القسم 5). يُغلى المزيج على لوح التسخين ويُحضن في حمام مائي مغلي لمدة 10 دقائق. بعد التبريد ، يتم إحضار المحلول بالماء المقطر ويتم قياس الكثافة الضوئية وفقًا لـ 6.3.2.

6.3.1.11.5 قم بإعداد عينة فارغة بنفس الطريقة ، مع استبدال عينة ماء الاختبار بالماء المقطر. إذا تم الحفاظ على عينة الماء (انظر 3.2) ، فقبل تحليل العينة الفارغة ، يضاف حمض النيتريك إليها بنفس الحجم كما هو الحال عند حفظ عينة الماء.

6.3.2 إجراء القياسات

قم بإجراء ثلاثة قياسات على الأقل للكثافة البصرية للعينة والفراغ المحضر وفقًا لـ 6.3.1.11 مقابل الماء المقطر في نفس الظروف التي تم فيها قياس محاليل المعايرة (انظر 6.3.1.8).

احسب المتوسط ​​الحسابي للقيم التي تم الحصول عليها.

إذا تجاوزت قيمة الكثافة الضوئية للعينة المحضرة الحد الأعلى لنطاق خاصية المعايرة ، يتكرر تحليل العينة ، بأخذ قسمة أصغر ، أو يتم تخفيف عينة الماء بالماء المقطر قبل التحليل و يتم تنفيذ جميع العمليات وفقًا لـ 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 باستخدام العينة المخففة.

عامل التخفيف (محسوب باستخدام الصيغة

حيث V هو حجم الدورق الحجمي المستخدم لتخفيف العينة ، سم 3 ؛

حجم العينة المأخوذة للتخفيف ، سم 3.

6.3.3 معالجة نتائج القياس

6.3.3.1 في حالة وجود نظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها ، يتم تحديد إجراء معالجة النتائج بواسطة الدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز.

6.3.3.2 في حالة عدم وجود نظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها ، يتم حساب تركيز كتلة المنغنيز في عينة الماء X. mg / dm 3 بواسطة الصيغة

يتم نشر المعلومات حول التغييرات على هذا المعيار في فهرس المعلومات السنوي "المعايير الوطنية" ، ونص التغييرات والتعديلات - في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". في حالة مراجعة (استبدال) أو إلغاء هذا المعيار ، سيتم نشر إشعار مقابل في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". يتم أيضًا نشر المعلومات والإخطارات والنصوص ذات الصلة في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت

© Standartinform ، 2015

في الاتحاد الروسي ، لا يمكن إعادة إنتاج هذا المعيار كليًا أو جزئيًا. يتم نسخها وتوزيعها كمنشور رسمي دون الحصول على إذن من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس

1 مجال الاستخدام ............................................ ............................................... .. .................................... 1

3 أخذ العينات ... ............... ................................... .............. .................................... ............. .. 2

4 متطلبات شروط القياس ... ..................... ............................. .................. 2

5 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الكواشف ، المواد ... ..................... 3

6 تحديد محتوى المنجنيز باستخدام الأكسدة لبرمنجنات الأيونات

(الطريقة أ) ... .................................................. ................................................ .. .... 4

7 تحديد محتوى المنغنيز باستخدام فورمالدوكسيم (الطريقة ب) ... ........... 11

فهرس................................................. .................................................. .............................................15

معيار الطريق السريع

مياه الشرب تقدير محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية مياه الشرب. التحديد من محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية

تاريخ التقديم - 2016/01/01

1 مجال الاستخدام

تنطبق هذه المواصفة القياسية على مياه الشرب ، بما في ذلك المياه المعبأة في زجاجات. والمياه من المصادر الجوفية والسطحية لإمداد مياه الشرب وتؤسس طرق قياس ضوئي لتحديد محتوى المنغنيز في نطاق تركيزات الكتلة من 0.01 إلى 5.00 مجم / دسم 3 باستخدام:

أكسدة مركبات المنغنيز إلى أيونات برمنجنات بعد إزالة التأثير المسبب لتداخل أيونات الكلوريد (الطريقة أ) ؛

تكوين مركب ملون مع الفورمالدوكسيم (الطريقة ب).

إذا تجاوز تركيز كتلة المنجنيز 5 مجم / دسم 3. ثم يتم تخفيف العينة التي تم تحليلها بالماء المقطر ، ولكن ليس أكثر من 100 مرة.

توفر الطرق نتائج قابلة للمقارنة.

يستخدم هذا المعيار مراجع معيارية للمعايير المشتركة بين الولايات التالية:

نظام الدولة GOST OIML R 76-1-2011 لضمان توحيد القياسات. موازين غير آلية. الجزء 1. المتطلبات المترولوجية والفنية. الاختبارات

4.2 يتم إجراء قياسات أحجام الماء والمحاليل عند درجة حرارة محيطة تتراوح من 15 درجة مئوية إلى 25 درجة مئوية.

4.3 يجب تخزين جميع الحلول ، ما لم يذكر خلاف ذلك ، في درجات حرارة محيطة تتراوح بين 15 درجة مئوية و 25 درجة مئوية في حاويات مغلقة.

4.4 يجب أن تتوافق المعامل التي تجري الاختبارات مع متطلبات GOST ISO / IEC 17025.

5 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الكواشف ، المواد

مقياس الضوء ، مقياس الطيف الضوئي ، مقياس الألوان الكهروضوئي ، محلل قياس الضوء (يشار إليه فيما يلي باسم الجهاز) ، والذي يسمح بقياس الكثافة الضوئية للمحلول في نطاق الطول الموجي من 400 إلى 700 نانومتر مع خطأ قياس مطلق مسموح به للنفاذية الطيفية التي لا تزيد عن ± 2٪ في الكوفات الضوئية بسمك طبقة امتصاص الضوء من 1 إلى 10 سم.

عينة قياسية بين الولايات لتكوين المحاليل المائية لأيونات المنغنيز (II) بتركيز كتلة 1 جم / دسم 3 مع خطأ نسبي مسموح به بقيمة معتمدة لا تزيد عن ± 2٪ عند مستوى ثقة P = 0.95.

مقاييس العمل غير التلقائي وفقًا لـ GOST OIML R 76-1 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لا يزيد عن ± 0.001 جم.

قوارير حجمية 2-50-2. 2-100-2 ، 2-200-2. 2-1000-2 وفقًا لـ GOST 1770.

تم قياس الاسطوانات 2-10-2 ، 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2 ، 2-500-2 ، 2-1000-2 وفقًا لـ GOST 1770.

تخرجت الماصات 1-1-2-1 و1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 أو أنواع وتصميمات أخرى وفقًا لـ GOST 29227.

موقد كهربائي منزلي طبقاً للمواصفة GOST 14919.

مياه الاستحمام من أي نوع.

ساعة توقيت ميكانيكية أو إلكترونية أو ساعة ميكانيكية وفقًا لـ GOST 10733. أو ساعة إلكترونية وفقًا لـ GOST 23350. أو ساعة كوارتز إلكترونية ميكانيكية وفقًا لـ GOST 26272 لأي علامة تجارية أو مؤقت.

أي نوع من أجهزة الطرد المركزي قادرة على الطرد المركزي بأحجام سائلة تصل إلى 100 سم 3 وتوفر سرعة دوران لا تقل عن 85 ثانية "(5000 دورة في الدقيقة)

ثلاجة منزلية من أي نوع توفر درجة حرارة من 2 درجة مئوية إلى 8 درجة مئوية.

قوارير مخروطية مقاومة للحرارة بسعة 50. 100. 250. 500.1000. 1500 سم 3 حسب GOST 25336.

زجاج كيميائي بسعة 1000 سم 3 حسب GOST 25336.

أوعية تبخير من البورسلين وفقًا لمعيار GOST 9147 أو الكوارتز وفقًا لمعيار GOST 19908.

عصي زجاجية

مرشحات التخدير "الروتين"

بيرسلفات الأمونيوم (بيرسلفات) وفقًا لـ GOST 20478. ح.

سلفات المغنيسيوم 7-ماء حسب GOST 4523. x. ح أو ح.

هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم) حسب GOST 4328. x. ح أو ح.

حمض الفوسفوريك وفقًا لـ GOST 6552، x. ح أو ح.

حمض النيتريك وفقًا لـ GOST 4461 ، x. ح أو ح.

حمض الكبريتيك حسب GOST 4204.

نترات الفضة وفقًا لـ GOST 1277 ، الدرجة التحليلية.

أكسيد كبريتات الزئبق. الدرجة التحليلية ، الكسر الكتلي للمادة الرئيسية لا يقل عن 98٪

الماء المقطر حسب GOST 6709.

بيرسلفات البوتاسيوم (بيرسلفات) وفقًا لـ GOST 4146 أو بيرسلفات الصوديوم (بيرسلفات) ، درجة تحليلية. أ.

كبريتات الصوديوم (كبريتات الصوديوم) طبقاً لمعيار GOST 195. لا مائي ، درجة تحليلية.

كبريتيت الصوديوم وفقًا لـ GOST 195 ، لا مائي ، درجة تحليلية.

بيروكسيد الهيدروجين حسب GOST 10929. x. ح أو ح.

ملح ثنائي الصوديوم من إيثيلين ديامين - M.M.1H \ Y "- حمض التتراسيتيك 2-مائي (تريلون ب) وفقًا لـ GOST 10652.

ملاحظة - يُسمح باستخدام رباعي هيدرات (CioHuN؛ Na "Oj-4H؛ 0) أو ثنائي هيدرات (CtoHijl4.-NaiOa-2HiO) ملح رباعي الصوديوم لحمض إيثيلين ديامين رباعي الخليك.

هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد وفقًا لـ GOST 5456.

فورمالديهايد (ياسنو) محلول مائي (فورمالين) حسب GOST 1625.

أمونيا الماء وفقًا لـ GOST 3760. نقي كيميائيًا. أو وفقًا لـ GOST 24147، es.p.

ملح أكسيد الحديد وكبريتات الأمونيوم المزدوجة (ملح موهر) حسب GOST 4208.

الفينول فثالين (مؤشر) ، محلول كحول بكسر كتلة 0.1٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

مؤشر ورق عالمي.

ملاحظة - يُسمح باستخدام أدوات القياس الأخرى ، والأجهزة ، والأجهزة المساعدة والمواد ذات الخصائص المترولوجية والتقنية التي لا تكون أسوأ من تلك المحددة في هذه المواصفة ، وكذلك الكواشف الكيميائية ذات المؤهلات الأعلى.

6 تحديد محتوى المنغنيز باستخدام الأكسدة لبرمنجنات الأيونات (الطريقة أ)

6.1 جوهر الطريقة

يكمن جوهر الطريقة في الأكسدة التحفيزية لمركبات المنغنيز مع بيرسلفات البوتاسيوم أو بيرسلفات الصوديوم إلى أيونات برمنجنات ، متبوعًا بقياس الكثافة الضوئية للمحلول وحساب تركيز كتلة المنغنيز في عينة الماء. عند استخدام أداة مزودة بجهاز أحادي اللون ، اضبط الطول الموجي للتشغيل على 525 نانومتر. عند استخدام أجهزة التصفية ، اختر مرشحًا ضوئيًا له أقصى امتصاص في حدود (530 ± 20) نانومتر.

اعتمادًا على طريقة التخلص من التأثير المسبب لتداخل أيونات الكلوريد ، يتم تحديد خيارات الطريقة التالية:

1 باستخدام الترسيب المشترك مع هيدروكسيد المغنيسيوم ؛

2 مع التبخر بحمض الكبريتيك:

3 - استخدام التكوين المعقد مع الزئبق (II).

6.2 التأثيرات المقلقة

يتم التخلص من التأثيرات المتداخلة أثناء تحضير العينة. يكون القضاء على التأثيرات المتداخلة في الخيار 3 فعالاً إذا كان محتوى أيونات الكلوريد في قسامة العينة المأخوذة للتحليل لا يتجاوز 0.1 جم.

6.3 تحديد محتوى المنجنيز مع إزالة التأثير المتداخل لأيونات الكلوريد

الترسيب المشترك مع هيدروكسيد المغنيسيوم (الخيار 1)

6.3.1 التحضير للقياسات

6.3.1.1 تحضير محلول المخزون بتركيز كتلة منجنيز قدره 10 مجم / دسم 1

في دورق حجمي بسعة 100 سم ، يتم وضع 1 سم من عينة قياسية من تركيبة محلول أيونات المنغنيز (II) بتركيز كتلة 1 جم / دسم 3 مع ماصة ، مخفف بالماء المقطر حتى حوالي نصف حجم القارورة ، يضاف 0.5 سم 3 من حامض النيتريك المركز ويتم وضعه في الماء المقطر.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول عن شهر واحد.

6.3.1.2 تحضير 10٪ من محلول كبريتات المغنيسيوم

في دورق مخروطي (أو زجاج) بسعة 100 سم يضاف 10 جم من كبريتات المغنيسيوم المائية 7 ويذوب في ماء مقطر 90 سم 3.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول عن 6 أشهر.

6.3.1.3 تحضير محلول حمض الفوسفوريك بنسبة حجم 20٪

يتم وضع 800 سم 3 من الماء المقطر في دورق بسعة 1000 سم 3 و 200 سم 3 من حامض الفوسفوريك يضاف بعناية مع التحريك ، وإذا لزم الأمر ، مع التبريد الخارجي.

العمر الافتراضي للحل لا يزيد عن سنة واحدة.

6.3.1.4 تحضير محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 4٪

في دورق مخروطي سعة 100 سم 3 ، يتم وضع 96 سم من الماء المقطر وإضافة 4 جم من هيدروكسيد الصوديوم ، وبعد إذابة هيدروكسيد الصوديوم ، يتم نقل المحلول إلى وعاء مصنوع من مادة بوليمرية.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول عن شهرين.

6.3.1.5 تحضير محلول نترات الفضة بنسبة 1٪

أضف 1 جم من نترات الفضة إلى دورق حجمي سعة 100 مل ، ثم قم بإذابه في الماء المقطر ثم قم بتعويض العلامة بالماء المقطر.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول في حاوية زجاجية داكنة عن شهر واحد.

6.3.1.6 تحضير محاليل المعايرة

ماصة 0.00 في قوارير مخروطية مقاومة للحرارة بسعة 50 أو 100 سم 1 ؛ 0.25 ؛ 0.50 ؛ 1.00 ؛ 2.00 ؛ 3.00 ؛ 4.00 ؛ 5.00 مل من محلول مخزون المنجنيز (6.3.1.1). أضف إلى كل قارورة 10 سم 3 من محلول حمض الفوسفوريك بنسبة حجم 20٪ (انظر 6.3.1.3) ، 10 سم 3 من محلول نترات الفضة (انظر 6.3.1.5) و 0.3 جم من بيرسلفات البوتاسيوم أو الصوديوم بيرسلفات. تُخفف محتويات القوارير بالماء المقطر إلى حوالي 40 سم 3 ، وتُغلى على لوح تسخين وتُغلى لمدة 3 دقائق.

يتم تبريد المحاليل في تيار من الماء البارد ، ثم تُنقل إلى قوارير حجمية بسعة 50 سم 3 ، وتُحضر إلى العلامة بالماء المقطر وتُخلط. تركيز كتلة المنغنيز في محاليل المعايرة المحضرة 0.00 على التوالي ؛ 0.05 ؛ 0.10 ؛ 0.20 ؛ 0.40 ؛ 0.60 ؛ 0.80 ؛ 1.00 مجم / دسم 3.

محلول المعايرة الخالي من المنغنيز عبارة عن فراغ معايرة.

يتم إعداد حلول المعايرة في يوم الاستخدام.

6.3.1.7 إعداد الصك

يتم تحضير الجهاز للتشغيل وفقًا للدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز.

6.3.1.8 معايرة الجهاز

قم بقياس الكثافة الضوئية لجميع محاليل المعايرة وفراغ المعايرة (6.3.1.6) ثلاث مرات بطول الموجة المحدد في 6.1. في كفيت ضوئي بسمك طبقة ماصة للضوء من 2 إلى 4 سم باستخدام الماء المقطر كمحلول مرجعي.

لكل حل معايرة ، يتم حساب متوسط ​​القيمة الحسابية من قيم الكثافة البصرية التي تم الحصول عليها.

يتم إنشاء خاصية المعايرة في شكل اعتماد على القيم المتوسطة الحسابية للكثافة البصرية لمحاليل المعايرة مطروحًا منها القيمة المتوسطة الحسابية للكثافة البصرية للعينة الفارغة على تركيز كتلة المنغنيز في المحلول المقابل. حيث؛

إذا كان الجهاز مزودًا بنظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها. ثم يتم ضبط خاصية المعايرة وفقًا للدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز ؛

إذا كان الجهاز لا يوفر المعايرة الآلية ، فإن خصائص المعايرة التي تم الحصول عليها تتم معالجتها بطريقة الانحدار الخطي باستخدام البرنامج المصمم لهذه الأغراض. في حالة عدم وجود مثل هذا الاحتمال ، يتم حساب المعامل الزاوي لخاصية المعايرة ب. (وحدات الكثافة الضوئية) dm 3 mg ". حسب الصيغة

حيث C هو تركيز كتلة المنغنيز في محلول معايرة m ، mg / dm 3 ؛

A ، هي القيمة الحسابية المتوسطة للكثافة الضوئية لمحلول المعايرة i مطروحًا منها الكثافة البصرية لعينة فارغة للمعايرة ، وحدات الكثافة البصرية ؛

ط - عدد حلول المعايرة.

ملاحظة - يسمح لك البرنامج الخاص ببعض الأجهزة بحساب معامل المعايرة K ، الذي يساوي 1 / ب.

6.3.1.9 التحقق من مقبولية خاصية المعايرة

يتم التحقق من مقبولية خاصية المعايرة باستخدام نظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها وفقًا لدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز.

إذا لم يكن الجهاز يحتوي على برنامج يوفر المعايرة الآلية ، فاحسب قيمة المعامل الزاوي لخاصية المعايرة bc (وحدات الكثافة الضوئية) dm 3 mg وفقًا للصيغة لكل محلول معايرة

حيث A و Cr انظر 6.3.1.8.

يتم التعرف على خاصية المعايرة على أنها مقبولة إذا تم استيفاء الشرط في كل نقطة معايرة

حيث b هي قيمة ميل خاصية المعايرة المحسوبة بالصيغة (1) ، (وحدات الكثافة الضوئية) dm 3 mg 1.

إذا لم يتم استيفاء هذا الشرط ، يتم تكرار إنشاء خاصية المعايرة.

6.3.1.10 التحقق من ثبات خاصية المعايرة

يتم التحكم في ثبات خاصية المعايرة مرة واحدة على الأقل كل ربع سنة ، وكذلك عند استبدال الكواشف ، بعد إصلاح الجهاز أو تعطله على المدى الطويل. للتحكم ، استخدم واحدًا أو اثنين من حلول المعايرة المعدة حديثًا وفقًا للبند 6.3.1.6 (المشار إليها فيما يلي باسم حلول التحكم).

قم بقياس الكثافة الضوئية لمحاليل التحكم بنفس الطريقة كما في 6.3.1.8 وباستخدام خاصية المعايرة ، قم بحساب قيمة تركيز كتلة المنغنيز في محاليل التحكم من قيم الكثافة الضوئية التي تم الحصول عليها.

تعتبر خاصية المعايرة مستقرة عند الحالة

1 ج - ت ، 1 10.12 ، (4)

حيث C „iM ■ هو تركيز كتلة المنغنيز في محلول المعايرة الذي تم الحصول عليه أثناء التحكم

القياس ، mg / dm 3 ؛

Cn - القيمة الفعلية لتركيز كتلة المنغنيز في محلول المعايرة. ملغ / دسم 3.

إذا لم يتم استيفاء الشرط (4) لمحلول تحكم واحد فقط ، فسيتم إعادة تحضير محلول التحكم هذا ويتم إجراء قياسات متكررة. تعتبر نتائج المراقبة المتكررة نهائية. علاوة على ذلك ، إذا لم يتم استيفاء شرط استقرار خاصية المعايرة. ثم تتم معايرة الجهاز مرة أخرى.

6.3.1.11 تجهيز عينات المياه للتحليل

6.3.1.11.1 إذا تم حفظ عينة الماء (3.2) ، حدد حجم 4٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم المطلوب لمعادلة الحمض.

للقيام بذلك ، خذ قسمة من الماء بحجم V \ = 100 سم 3 ، أضف من 3 إلى 5 قطرات من محلول كحول 1٪ من الفينول فثالين واسكب 4٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم (6.3.1.4) من محلول متدرج. ماصة حتى لا تختفي في غضون 30 ثانية تلوين وردي. سجل حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المستخدم ، وإذا لزم الأمر ، أعد حسابه إلى حجم جزء من العينة المأخوذة للتحديد وفقًا للبند 6.3.1.11.2. يتم التخلص من القسمة المستخدمة لإيجاد حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم.

6.3.1.11.2 إذا لم يتم حفظ عينة الماء في وقت أخذ العينات ، أضف 2 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 4٪ (6.3.1.4) إلى 100 مل جزء J من العينة. امزج ، أضف 2 سم

المجلس الدولي للتوحيد القياسي. القياس والشهادة

المجلس الدولي للمواصفات والمقاييس والتصديق

الطريق السريع

معيار

يشرب الماء

تحديد محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية

(ISO 6333: 1986 ، NEQ)

طبعة رسمية

قياسي

مقدمة

يتم تحديد الأهداف والمبادئ الأساسية والإجراءات لتنفيذ العمل على التقييس بين الولايات بواسطة GOST 1.0-92 "نظام التقييس بين الولايات. الأحكام الأساسية "و GOST 1.2-2009" نظام التوحيد القياسي بين الولايات. المعايير والقواعد والتوصيات بين الولايات للتوحيد القياسي بين الولايات. قواعد التطوير والاعتماد والتطبيق والتحديث والإلغاء "

حول المعيار

1 أعدته شركة Protector Limited Liability مع شركة Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 مقدمة من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس. اللجنة الفنية للتقييس TK 343 "جودة المياه"

3 تم اعتماده من قبل المجلس المشترك بين الولايات للتقييس والمقاييس والشهادات (محضر 20 أكتوبر 2014 N؟ 71-P)

4 تم تطوير هذه المواصفة القياسية مع مراعاة الأحكام التنظيمية الرئيسية للمعيار الدولي ISO 6333: 1986 جودة المياه - تقدير المنغنيز - طريقة قياس الطيف فورمالدوكسيم) (جودة المياه - تقدير المنغنيز.

درجة المطابقة - غير معادلة (NEQ)

6 بأمر من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس بتاريخ 11 نوفمبر 2014 رقم 1539-st ، تم وضع المعيار الدولي GOST 4974-2014 حيز التنفيذ كمعيار وطني للاتحاد الروسي اعتبارًا من 1 يناير 2016.

10٪ محلول كبريتات المغنيسيوم (6.3.1.2). امزج مرة أخرى واترك حتى يترسب هيدروكسيد المغنيسيوم ، والذي يحدث معه الترسيب المشترك للمنغنيز ، ويستقر في قاع الزجاج. اعتمادًا على القيمة المتوقعة لتركيز كتلة المنغنيز ، يمكن زيادة حجم القسمة إلى 500 سم 3. في الوقت نفسه ، يتغير حجم المحاليل المضافة لهيدروكسيد الصوديوم وكبريتات المغنيسيوم بشكل متناسب.

إذا تم حفظ عينة الماء أثناء أخذ العينات ، يتم إضافة حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المحدد وفقًا للبند 6.3.1.11.1 إلى عينة العينة ثم يتم تنفيذ جميع العمليات المقدمة للعينة غير المحفوظة ، بدءًا من إضافة كبريتات المغنيسيوم حل.

6.3.1.11.3 بعد الترسيب ، يتم صب معظم المحلول الموجود فوق الراسب ، ويتم ترشيح البقايا من خلال مرشح شريط أحمر خالٍ من الرماد. تغسل عجينة المرشح مرتين أو ثلاث مرات بالماء المقطر وتذوب في 10 سم 3 من محلول حامض الفوسفوريك (6.3.1.3) ، وتجمع المرشح في دورق حجمي بسعة V 2 = 50 سم 3.

اشطف الفلتر بالماء المقطر مرتين أو ثلاث مرات. بحيث يكون الحجم الإجمالي للمرشح والغسيل في الدورق حوالي 35 سم 3. ثم يضاف 10 مل من محلول نترات الفضة 1٪ (6.3.1.5) ويخلط. في هذه الحالة ، لا ينبغي ملاحظة أي تعكر في المحلول بسبب تكوين كلوريد الفضة. يُضاف ما يقرب من 0.3 جم من بيرسلفات الأمونيوم أو بيرسلفات البوتاسيوم إلى المحلول ، ويُغلى على طبق ساخن ويُحفظ في حمام مائي مغلي لمدة 10 دقائق.

بعد التبريد ، يتم إحضار المحلول بالماء المقطر ويتم قياس الكثافة الضوئية وفقًا لـ 6.3.2.

6.3.1.11.4 إذا ظهر راسب أبيض أو عكر بعد إضافة محلول نترات الفضة (6.3.1.5) ، قم بهز القارورة بالمحلول بقوة حتى حتى تتجمع الرواسب في كتل ويختفي المحلول. ثم يتم طرد المحلول أو ترشيحه من خلال مرشح "شريط أحمر" جاف في دورق حجمي آخر بسعة 50 سم 3 ، ويتم غسل المادة المترسبة 2-3 مرات بكمية صغيرة من الماء المقطر والتخلص منها. يضاف 0.3 جم من بيرسلفات الأمونيوم أو بيرسلفات البوتاسيوم إلى المرشح مع الغسيل (القسم 5). يُغلى المزيج على لوح التسخين ويُحضن في حمام مائي مغلي لمدة 10 دقائق. بعد التبريد ، يتم إحضار المحلول بالماء المقطر ويتم قياس الكثافة الضوئية وفقًا لـ 6.3.2.

6.3.1.11.5 قم بإعداد عينة فارغة بنفس الطريقة ، مع استبدال عينة ماء الاختبار بالماء المقطر. إذا تم الحفاظ على عينة الماء (انظر 3.2) ، فقبل تحليل العينة الفارغة ، يضاف حمض النيتريك إليها بنفس الحجم كما هو الحال عند حفظ عينة الماء.

6.3.2 إجراء القياسات

قم بإجراء ثلاثة قياسات على الأقل للكثافة البصرية للعينة والفراغ المحضر وفقًا لـ 6.3.1.11 مقابل الماء المقطر في نفس الظروف التي تم فيها قياس محاليل المعايرة (انظر 6.3.1.8).

احسب المتوسط ​​الحسابي للقيم التي تم الحصول عليها.

إذا تجاوزت قيمة الكثافة الضوئية للعينة المحضرة الحد الأعلى لنطاق خاصية المعايرة ، يتكرر تحليل العينة ، بأخذ قسمة أصغر ، أو يتم تخفيف عينة الماء بالماء المقطر قبل التحليل و يتم تنفيذ جميع العمليات وفقًا لـ 6.3.1.11.1 6.3.1.11.4 باستخدام العينة المخففة.

عامل التخفيف (محسوب باستخدام الصيغة

حيث V هو حجم الدورق الحجمي المستخدم لتخفيف العينة ، سم 3 ؛

حجم العينة المأخوذة للتخفيف ، سم 3.

6.3.3 معالجة نتائج القياس

6.3.3.1 في حالة وجود نظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها ، يتم تحديد إجراء معالجة النتائج بواسطة الدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز.

6.3.3.2 في حالة عدم وجود نظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها ، يتم حساب تركيز كتلة المنغنيز في عينة الماء X. mg / dm 3 بواسطة الصيغة

يتم نشر المعلومات حول التغييرات على هذا المعيار في فهرس المعلومات السنوي "المعايير الوطنية" ، ونص التغييرات والتعديلات - في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". في حالة مراجعة (استبدال) أو إلغاء هذا المعيار ، سيتم نشر إشعار مقابل في فهرس المعلومات الشهري "المعايير الوطنية". يتم أيضًا نشر المعلومات والإخطارات والنصوص ذات الصلة في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت

© Standartinform ، 2015

في الاتحاد الروسي ، لا يمكن إعادة إنتاج هذا المعيار كليًا أو جزئيًا. يتم نسخها وتوزيعها كمنشور رسمي دون الحصول على إذن من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس

1 مجال الاستخدام ............................................ ............................................... .. .................................... 1

3 أخذ العينات ... ............... ................................... .............. .................................... ............. .. 2

4 متطلبات شروط القياس ... ..................... ............................. .................. 2

5 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الكواشف ، المواد ... ..................... 3

6 تحديد محتوى المنجنيز باستخدام الأكسدة لبرمنجنات الأيونات

(الطريقة أ) ... .................................................. ................................................ .. .... 4

7 تحديد محتوى المنغنيز باستخدام فورمالدوكسيم (الطريقة ب) ... ........... 11

فهرس................................................. .................................................. .............................................15

معيار الطريق السريع

مياه الشرب تقدير محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية مياه الشرب. التحديد من محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية

تاريخ التقديم - 2016/01/01

1 مجال الاستخدام

تنطبق هذه المواصفة القياسية على مياه الشرب ، بما في ذلك المياه المعبأة في زجاجات. والمياه من المصادر الجوفية والسطحية لإمداد مياه الشرب وتؤسس طرق قياس ضوئي لتحديد محتوى المنغنيز في نطاق تركيزات الكتلة من 0.01 إلى 5.00 مجم / دسم 3 باستخدام:

أكسدة مركبات المنغنيز إلى أيونات برمنجنات بعد إزالة التأثير المسبب لتداخل أيونات الكلوريد (الطريقة أ) ؛

تكوين مركب ملون مع الفورمالدوكسيم (الطريقة ب).

إذا تجاوز تركيز كتلة المنجنيز 5 مجم / دسم 3. ثم يتم تخفيف العينة التي تم تحليلها بالماء المقطر ، ولكن ليس أكثر من 100 مرة.

توفر الطرق نتائج قابلة للمقارنة.

يستخدم هذا المعيار مراجع معيارية للمعايير المشتركة بين الولايات التالية:

نظام الدولة GOST OIML R 76-1-2011 لضمان توحيد القياسات. موازين غير آلية. الجزء 1. المتطلبات المترولوجية والفنية. الاختبارات

4.2 يتم إجراء قياسات أحجام الماء والمحاليل عند درجة حرارة محيطة تتراوح من 15 درجة مئوية إلى 25 درجة مئوية.

4.3 يجب تخزين جميع الحلول ، ما لم يذكر خلاف ذلك ، في درجات حرارة محيطة تتراوح بين 15 درجة مئوية و 25 درجة مئوية في حاويات مغلقة.

4.4 يجب أن تتوافق المعامل التي تجري الاختبارات مع متطلبات GOST ISO / IEC 17025.

5 أدوات القياس ، المعدات المساعدة ، الكواشف ، المواد

مقياس الضوء ، مقياس الطيف الضوئي ، مقياس الألوان الكهروضوئي ، محلل قياس الضوء (يشار إليه فيما يلي باسم الجهاز) ، والذي يسمح بقياس الكثافة الضوئية للمحلول في نطاق الطول الموجي من 400 إلى 700 نانومتر مع خطأ قياس مطلق مسموح به للنفاذية الطيفية التي لا تزيد عن ± 2٪ في الكوفات الضوئية بسمك طبقة امتصاص الضوء من 1 إلى 10 سم.

عينة قياسية بين الولايات لتكوين المحاليل المائية لأيونات المنغنيز (II) بتركيز كتلة 1 جم / دسم 3 مع خطأ نسبي مسموح به بقيمة معتمدة لا تزيد عن ± 2٪ عند مستوى ثقة P = 0.95.

مقاييس العمل غير التلقائي وفقًا لـ GOST OIML R 76-1 مع حدود الخطأ المطلق المسموح به لا يزيد عن ± 0.001 جم.

قوارير حجمية 2-50-2. 2-100-2 ، 2-200-2. 2-1000-2 وفقًا لـ GOST 1770.

تم قياس الاسطوانات 2-10-2 ، 2-25-2. 2-50-2. 2-100-2. 2-200-2 ، 2-500-2 ، 2-1000-2 وفقًا لـ GOST 1770.

تخرجت الماصات 1-1-2-1 و1-1-2-2. 1-1-2-5. 1-1-2-10 أو أنواع وتصميمات أخرى وفقًا لـ GOST 29227.

موقد كهربائي منزلي طبقاً للمواصفة GOST 14919.

مياه الاستحمام من أي نوع.

ساعة توقيت ميكانيكية أو إلكترونية أو ساعة ميكانيكية وفقًا لـ GOST 10733. أو ساعة إلكترونية وفقًا لـ GOST 23350. أو ساعة كوارتز إلكترونية ميكانيكية وفقًا لـ GOST 26272 لأي علامة تجارية أو مؤقت.

أي نوع من أجهزة الطرد المركزي قادرة على الطرد المركزي بأحجام سائلة تصل إلى 100 سم 3 وتوفر سرعة دوران لا تقل عن 85 ثانية "(5000 دورة في الدقيقة)

ثلاجة منزلية من أي نوع توفر درجة حرارة من 2 درجة مئوية إلى 8 درجة مئوية.

قوارير مخروطية مقاومة للحرارة بسعة 50. 100. 250. 500.1000. 1500 سم 3 حسب GOST 25336.

زجاج كيميائي بسعة 1000 سم 3 حسب GOST 25336.

أوعية تبخير من البورسلين وفقًا لمعيار GOST 9147 أو الكوارتز وفقًا لمعيار GOST 19908.

عصي زجاجية

مرشحات التخدير "الروتين"

بيرسلفات الأمونيوم (بيرسلفات) وفقًا لـ GOST 20478. ح.

سلفات المغنيسيوم 7-ماء حسب GOST 4523. x. ح أو ح.

هيدروكسيد الصوديوم (هيدروكسيد الصوديوم) حسب GOST 4328. x. ح أو ح.

حمض الفوسفوريك وفقًا لـ GOST 6552، x. ح أو ح.

حمض النيتريك وفقًا لـ GOST 4461 ، x. ح أو ح.

حمض الكبريتيك حسب GOST 4204.

نترات الفضة وفقًا لـ GOST 1277 ، الدرجة التحليلية.

أكسيد كبريتات الزئبق. الدرجة التحليلية ، الكسر الكتلي للمادة الرئيسية لا يقل عن 98٪

الماء المقطر حسب GOST 6709.

بيرسلفات البوتاسيوم (بيرسلفات) وفقًا لـ GOST 4146 أو بيرسلفات الصوديوم (بيرسلفات) ، درجة تحليلية. أ.

كبريتات الصوديوم (كبريتات الصوديوم) طبقاً لمعيار GOST 195. لا مائي ، درجة تحليلية.

كبريتيت الصوديوم وفقًا لـ GOST 195 ، لا مائي ، درجة تحليلية.

بيروكسيد الهيدروجين حسب GOST 10929. x. ح أو ح.

ملح ثنائي الصوديوم من إيثيلين ديامين - M.M.1H \ Y "- حمض التتراسيتيك 2-مائي (تريلون ب) وفقًا لـ GOST 10652.

ملاحظة - يُسمح باستخدام رباعي هيدرات (CioHuN؛ Na "Oj-4H؛ 0) أو ثنائي هيدرات (CtoHijl4.-NaiOa-2HiO) ملح رباعي الصوديوم لحمض إيثيلين ديامين رباعي الخليك.

هيدروكسيل أمين هيدروكلوريد وفقًا لـ GOST 5456.

فورمالديهايد (ياسنو) محلول مائي (فورمالين) حسب GOST 1625.

أمونيا الماء وفقًا لـ GOST 3760. نقي كيميائيًا. أو وفقًا لـ GOST 24147، es.p.

ملح أكسيد الحديد وكبريتات الأمونيوم المزدوجة (ملح موهر) حسب GOST 4208.

الفينول فثالين (مؤشر) ، محلول كحول بكسر كتلة 0.1٪ وفقًا لـ GOST 4919.1.

مؤشر ورق عالمي.

ملاحظة - يُسمح باستخدام أدوات القياس الأخرى ، والأجهزة ، والأجهزة المساعدة والمواد ذات الخصائص المترولوجية والتقنية التي لا تكون أسوأ من تلك المحددة في هذه المواصفة ، وكذلك الكواشف الكيميائية ذات المؤهلات الأعلى.

6 تحديد محتوى المنغنيز باستخدام الأكسدة لبرمنجنات الأيونات (الطريقة أ)

6.1 جوهر الطريقة

يكمن جوهر الطريقة في الأكسدة التحفيزية لمركبات المنغنيز مع بيرسلفات البوتاسيوم أو بيرسلفات الصوديوم إلى أيونات برمنجنات ، متبوعًا بقياس الكثافة الضوئية للمحلول وحساب تركيز كتلة المنغنيز في عينة الماء. عند استخدام أداة مزودة بجهاز أحادي اللون ، اضبط الطول الموجي للتشغيل على 525 نانومتر. عند استخدام أجهزة التصفية ، اختر مرشحًا ضوئيًا له أقصى امتصاص في حدود (530 ± 20) نانومتر.

اعتمادًا على طريقة التخلص من التأثير المسبب لتداخل أيونات الكلوريد ، يتم تحديد خيارات الطريقة التالية:

1 باستخدام الترسيب المشترك مع هيدروكسيد المغنيسيوم ؛

2 مع التبخر بحمض الكبريتيك:

3 - استخدام التكوين المعقد مع الزئبق (II).

6.2 التأثيرات المقلقة

يتم التخلص من التأثيرات المتداخلة أثناء تحضير العينة. يكون القضاء على التأثيرات المتداخلة في الخيار 3 فعالاً إذا كان محتوى أيونات الكلوريد في قسامة العينة المأخوذة للتحليل لا يتجاوز 0.1 جم.

6.3 تحديد محتوى المنجنيز مع إزالة التأثير المتداخل لأيونات الكلوريد

الترسيب المشترك مع هيدروكسيد المغنيسيوم (الخيار 1)

6.3.1 التحضير للقياسات

6.3.1.1 تحضير محلول المخزون بتركيز كتلة منجنيز قدره 10 مجم / دسم 1

في دورق حجمي بسعة 100 سم ، يتم وضع 1 سم من عينة قياسية من تركيبة محلول أيونات المنغنيز (II) بتركيز كتلة 1 جم / دسم 3 مع ماصة ، مخفف بالماء المقطر حتى حوالي نصف حجم القارورة ، يضاف 0.5 سم 3 من حامض النيتريك المركز ويتم وضعه في الماء المقطر.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول عن شهر واحد.

6.3.1.2 تحضير 10٪ من محلول كبريتات المغنيسيوم

في دورق مخروطي (أو زجاج) بسعة 100 سم يضاف 10 جم من كبريتات المغنيسيوم المائية 7 ويذوب في ماء مقطر 90 سم 3.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول عن 6 أشهر.

6.3.1.3 تحضير محلول حمض الفوسفوريك بنسبة حجم 20٪

يتم وضع 800 سم 3 من الماء المقطر في دورق بسعة 1000 سم 3 و 200 سم 3 من حامض الفوسفوريك يضاف بعناية مع التحريك ، وإذا لزم الأمر ، مع التبريد الخارجي.

العمر الافتراضي للحل لا يزيد عن سنة واحدة.

6.3.1.4 تحضير محلول هيدروكسيد الصوديوم بنسبة 4٪

في دورق مخروطي سعة 100 سم 3 ، يتم وضع 96 سم من الماء المقطر وإضافة 4 جم من هيدروكسيد الصوديوم ، وبعد إذابة هيدروكسيد الصوديوم ، يتم نقل المحلول إلى وعاء مصنوع من مادة بوليمرية.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول عن شهرين.

6.3.1.5 تحضير محلول نترات الفضة بنسبة 1٪

أضف 1 جم من نترات الفضة إلى دورق حجمي سعة 100 مل ، ثم قم بإذابه في الماء المقطر ثم قم بتعويض العلامة بالماء المقطر.

لا تزيد مدة صلاحية المحلول في حاوية زجاجية داكنة عن شهر واحد.

6.3.1.6 تحضير محاليل المعايرة

ماصة 0.00 في قوارير مخروطية مقاومة للحرارة بسعة 50 أو 100 سم 1 ؛ 0.25 ؛ 0.50 ؛ 1.00 ؛ 2.00 ؛ 3.00 ؛ 4.00 ؛ 5.00 مل من محلول مخزون المنجنيز (6.3.1.1). أضف إلى كل قارورة 10 سم 3 من محلول حمض الفوسفوريك بنسبة حجم 20٪ (انظر 6.3.1.3) ، 10 سم 3 من محلول نترات الفضة (انظر 6.3.1.5) و 0.3 جم من بيرسلفات البوتاسيوم أو الصوديوم بيرسلفات. تُخفف محتويات القوارير بالماء المقطر إلى حوالي 40 سم 3 ، وتُغلى على لوح تسخين وتُغلى لمدة 3 دقائق.

يتم تبريد المحاليل في تيار من الماء البارد ، ثم تُنقل إلى قوارير حجمية بسعة 50 سم 3 ، وتُحضر إلى العلامة بالماء المقطر وتُخلط. تركيز كتلة المنغنيز في محاليل المعايرة المحضرة 0.00 على التوالي ؛ 0.05 ؛ 0.10 ؛ 0.20 ؛ 0.40 ؛ 0.60 ؛ 0.80 ؛ 1.00 مجم / دسم 3.

محلول المعايرة الخالي من المنغنيز عبارة عن فراغ معايرة.

يتم إعداد حلول المعايرة في يوم الاستخدام.

6.3.1.7 إعداد الصك

يتم تحضير الجهاز للتشغيل وفقًا للدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز.

6.3.1.8 معايرة الجهاز

قم بقياس الكثافة الضوئية لجميع محاليل المعايرة وفراغ المعايرة (6.3.1.6) ثلاث مرات بطول الموجة المحدد في 6.1. في كفيت ضوئي بسمك طبقة ماصة للضوء من 2 إلى 4 سم باستخدام الماء المقطر كمحلول مرجعي.

لكل حل معايرة ، يتم حساب متوسط ​​القيمة الحسابية من قيم الكثافة البصرية التي تم الحصول عليها.

يتم إنشاء خاصية المعايرة في شكل اعتماد على القيم المتوسطة الحسابية للكثافة البصرية لمحاليل المعايرة مطروحًا منها القيمة المتوسطة الحسابية للكثافة البصرية للعينة الفارغة على تركيز كتلة المنغنيز في المحلول المقابل. حيث؛

إذا كان الجهاز مزودًا بنظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها. ثم يتم ضبط خاصية المعايرة وفقًا للدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز ؛

إذا كان الجهاز لا يوفر المعايرة الآلية ، فإن خصائص المعايرة التي تم الحصول عليها تتم معالجتها بطريقة الانحدار الخطي باستخدام البرنامج المصمم لهذه الأغراض. في حالة عدم وجود مثل هذا الاحتمال ، يتم حساب المعامل الزاوي لخاصية المعايرة ب. (وحدات الكثافة الضوئية) dm 3 mg ". حسب الصيغة

حيث C هو تركيز كتلة المنغنيز في محلول معايرة m ، mg / dm 3 ؛

A ، هي القيمة الحسابية المتوسطة للكثافة الضوئية لمحلول المعايرة i مطروحًا منها الكثافة البصرية لعينة فارغة للمعايرة ، وحدات الكثافة البصرية ؛

ط - عدد حلول المعايرة.

ملاحظة - يسمح لك البرنامج الخاص ببعض الأجهزة بحساب معامل المعايرة K ، الذي يساوي 1 / ب.

6.3.1.9 التحقق من مقبولية خاصية المعايرة

يتم التحقق من مقبولية خاصية المعايرة باستخدام نظام كمبيوتر (معالج دقيق) لجمع المعلومات ومعالجتها وفقًا لدليل (التعليمات) لتشغيل الجهاز.

إذا لم يكن الجهاز يحتوي على برنامج يوفر المعايرة الآلية ، فاحسب قيمة المعامل الزاوي لخاصية المعايرة bc (وحدات الكثافة الضوئية) dm 3 mg وفقًا للصيغة لكل محلول معايرة

حيث A و Cr انظر 6.3.1.8.

يتم التعرف على خاصية المعايرة على أنها مقبولة إذا تم استيفاء الشرط في كل نقطة معايرة

حيث b هي قيمة ميل خاصية المعايرة المحسوبة بالصيغة (1) ، (وحدات الكثافة الضوئية) dm 3 mg 1.

إذا لم يتم استيفاء هذا الشرط ، يتم تكرار إنشاء خاصية المعايرة.

6.3.1.10 التحقق من ثبات خاصية المعايرة

يتم التحكم في ثبات خاصية المعايرة مرة واحدة على الأقل كل ربع سنة ، وكذلك عند استبدال الكواشف ، بعد إصلاح الجهاز أو تعطله على المدى الطويل. للتحكم ، استخدم واحدًا أو اثنين من حلول المعايرة المعدة حديثًا وفقًا للبند 6.3.1.6 (المشار إليها فيما يلي باسم حلول التحكم).

قم بقياس الكثافة الضوئية لمحاليل التحكم بنفس الطريقة كما في 6.3.1.8 وباستخدام خاصية المعايرة ، قم بحساب قيمة تركيز كتلة المنغنيز في محاليل التحكم من قيم الكثافة الضوئية التي تم الحصول عليها.

تعتبر خاصية المعايرة مستقرة عند الحالة

1 ج - ت ، 1 10.12 ، (4)

حيث C „iM ■ هو تركيز كتلة المنغنيز في محلول المعايرة الذي تم الحصول عليه أثناء التحكم

القياس ، mg / dm 3 ؛

Cn - القيمة الفعلية لتركيز كتلة المنغنيز في محلول المعايرة. ملغ / دسم 3.

إذا لم يتم استيفاء الشرط (4) لمحلول تحكم واحد فقط ، فسيتم إعادة تحضير محلول التحكم هذا ويتم إجراء قياسات متكررة. تعتبر نتائج المراقبة المتكررة نهائية. علاوة على ذلك ، إذا لم يتم استيفاء شرط استقرار خاصية المعايرة. ثم تتم معايرة الجهاز مرة أخرى.

6.3.1.11 تجهيز عينات المياه للتحليل

6.3.1.11.1 إذا تم حفظ عينة الماء (3.2) ، حدد حجم 4٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم المطلوب لمعادلة الحمض.

للقيام بذلك ، خذ قسمة من الماء بحجم V \ = 100 سم 3 ، أضف من 3 إلى 5 قطرات من محلول كحول 1٪ من الفينول فثالين واسكب 4٪ محلول هيدروكسيد الصوديوم (6.3.1.4) من محلول متدرج. ماصة حتى لا تختفي في غضون 30 ثانية تلوين وردي. سجل حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم المستخدم ، وإذا لزم الأمر ، أعد حسابه إلى حجم جزء من العينة المأخوذة للتحديد وفقًا للبند 6.3.1.11.2. يتم التخلص من القسمة المستخدمة لإيجاد حجم محلول هيدروكسيد الصوديوم.

6.3.1.11.2 إذا لم يتم حفظ عينة الماء في وقت أخذ العينات ، أضف 2 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 4٪ (6.3.1.4) إلى 100 مل جزء J من العينة. امزج ، أضف 2 سم

معيار الطريق السريع GOST 4974-2014

"مياه الشرب. تحديد محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية"

(دخلت حيز التنفيذ بأمر من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس بتاريخ 11 نوفمبر 2014 N 1539-st)

يشرب الماء. تحديد محتوى المنجنيز بالطرق الضوئية

بدلاً من GOST 4974-72

مقدمة

يتم تحديد الأهداف والمبادئ الأساسية والإجراءات لتنفيذ العمل على التوحيد القياسي بين الدول بواسطة GOST 1.0-92 "نظام التقييس بين الولايات. الأحكام الأساسية" و GOST 1.2-2009 "نظام التوحيد القياسي بين الولايات. المعايير والقواعد والتوصيات بين الدول للتوحيد القياسي بين الولايات. القواعد للتطوير والاعتماد والتطبيق والتحديثات والإلغاء "

حول المعيار

1 تم إعداده بواسطة شركة Protector Limited Liability Company بالاشتراك مع شركة Lumex-Marketing Limited Liability Company

2 مقدمة من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس ، اللجنة الفنية للتقييس TK 343 "جودة المياه"

3 تم اعتماده من قبل المجلس المشترك بين الولايات للتقييس والمقاييس والشهادات (محضر 20 أكتوبر 2014 N 71-P)

4 تم تطوير هذه المواصفة القياسية مع مراعاة الأحكام التنظيمية الرئيسية للمعيار الدولي ISO 6333: 1986 جودة المياه - تحديد المنغنيز - طريقة قياس الطيف فورمالدوكسيم) (جودة المياه - تحديد المنغنيز - طريقة قياس الطيف فورمالدوكسيم) ، في جزء من البند 7

درجة المطابقة - غير معادلة (NEQ)

5 بدلاً من GOST 4974-72

6 بأمر من الوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس بتاريخ 11 نوفمبر 2014 N 1539-st ، تم وضع المعيار الدولي GOST 4974-2014 حيز التنفيذ كمعيار وطني للاتحاد الروسي اعتبارًا من 1 يناير 2016.

1 مجال الاستخدام

تنطبق هذه المواصفة القياسية على مياه الشرب ، بما في ذلك المعبأة في حاويات ، والمياه من المصادر الجوفية والسطحية لإمداد مياه الشرب وتؤسس طرق قياس ضوئي لتحديد محتوى المنغنيز في نطاق تركيز الكتلة من 0.01 إلى 5.00 مجم / ديسيمتر 3 باستخدام:

أكسدة مركبات المنغنيز إلى أيونات برمنجنات بعد إزالة التأثير المسبب لتداخل أيونات الكلوريد (الطريقة أ) ؛

تكوين مركب ملون مع الفورمالدوكسيم (الطريقة ب).

إذا تجاوز تركيز كتلة المنغنيز 5 مجم / دسم 3 ، يتم تخفيف العينة التي تم تحليلها بالماء المقطر ، ولكن ليس أكثر من 100 مرة.

توفر الطرق نتائج قابلة للمقارنة.

2 المراجع المعيارية

يستخدم هذا المعيار مراجع معيارية للمعايير المشتركة بين الولايات التالية:

نظام الدولة GOST OIML R 76-1-2011 لضمان توحيد القياسات. موازين غير آلية. الجزء 1. المتطلبات المترولوجية والفنية. الاختبارات

GOST 17.1.5.05-85 حماية الطبيعة. المحيط المائي. المتطلبات العامة لأخذ عينات المياه السطحية والبحرية والجليد والأمطار

كواشف GOST 195-77. كبريتات الصوديوم. تحديد

الكواشف GOST 1277-75. نترات الفضة. تحديد

GOST 1625-89 الفورمالين التقني. تحديد

GOST 1770-74 (ISO 1042-83 ، ISO 4788-80) قياس الأواني الزجاجية للمختبر. اسطوانات ، أكواب ، قوارير ، أنابيب اختبار. المواصفات العامة

كواشف GOST 3760-79. مياه الأمونيا. تحديد

الكواشف GOST 4146-74. بيرسلفات البوتاسيوم. تحديد

كواشف GOST 4204-77. حامض الكبريتيك. تحديد

كواشف GOST 4208-72. ملح أكسيد الحديد وكبريتات الأمونيوم المزدوجة (ملح موهر). تحديد

كواشف GOST 4328-77. هيدروكسيد الصوديوم. تحديد

كواشف GOST 4461-77. حمض النيتريك. تحديد

الكواشف GOST 4523-77. سلفات المغنيزيوم 7-ماء. تحديد

كواشف GOST 4919.1-77 ومواد نقية للغاية. طرق تحضير حلول المؤشرات

الكواشف GOST 5456-79. هدروكسيلامين هيدروكلوريد. تحديد

GOST ISO 5725-6-2003 دقة (صحة ودقة) طرق القياس والنتائج. الجزء 6. استخدام قيم الدقة في الممارسة

الكواشف GOST 6552-80. حمض الفسفوريك. تحديد

GOST 6709-72 ماء مقطر. تحديد

GOST 9147-80 الأواني الزجاجية والمعدات الخزفية للمختبر. تحديد

الكواشف GOST 10652-73. ملح ثنائي الصوديوم من إيثيلين ديامين- N ، N ، N "، N" -tetraacetic acid 2-aqueous (trilon B). تحديد

GOST 10733-98 ساعات المعصم والجيب الميكانيكية. المواصفات العامة

الكواشف GOST 10929-76. بيروكسيد الهيدروجين. تحديد

GOST 14919-83 المواقد الكهربائية المنزلية والمواقد الكهربائية والأفران. المواصفات العامة

GOST ISO IEC 17025-2009 المتطلبات العامة لكفاءة مختبرات الفحص والمعايرة

GOST 19908-90 بوتقة وأوعية وأكواب وقوارير وقمع وأنابيب اختبار ورؤوس مصنوعة من زجاج الكوارتز الشفاف. المواصفات العامة

كواشف GOST 20478-75. الأمونيوم بيرسلفات. تحديد

GOST 23350-98 ساعات إلكترونية للجيب والمعصم. المواصفات العامة

GOST 24147-80 أمونيا مائية عالية النقاء. تحديد

GOST 25336-82 الأواني الزجاجية ومعدات المختبرات. الأنواع والمعايير الأساسية والأبعاد

GOST 26272-98 ساعات المعصم والجيب الإلكترونية الميكانيكية. المواصفات العامة

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) الأواني الزجاجية للمختبر. تخرج الماصات. الجزء 1. المتطلبات العامة

GOST 31861-2012 ماء. متطلبات أخذ العينات العامة

GOST 31862-2012 مياه الشرب. اختيار عينة*

ملاحظة - عند استخدام هذا المعيار ، يُنصح بالتحقق من صلاحية المعايير المرجعية في نظام المعلومات العامة - على الموقع الرسمي للوكالة الفيدرالية للتنظيم الفني والمقاييس على الإنترنت أو وفقًا لمؤشر المعلومات السنوي "المعايير الوطنية" الذي صدر اعتباراً من 1 كانون الثاني من العام الجاري ، ووفقاً لإصدارات مؤشر المعلومات الشهري "المعايير الوطنية" للعام الحالي. إذا تم استبدال (تعديل) المعيار المرجعي ، فعند استخدام هذا المعيار ، يجب أن تسترشد بالمعيار البديل (المعدل). إذا تم إلغاء المعيار المرجعي بدون استبدال ، فإن الشرط الذي يتم فيه تقديم الإشارة إليه ينطبق إلى الحد الذي لا يتأثر فيه هذا المرجع.

3 أخذ العينات

3.1 يتم أخذ عينات المياه وفقًا لـ GOST 31861 و GOST 31862 و GOST 17.1.5.05 بحجم لا يقل عن 1000 سم 3 في عبوات زجاجية أو بوليمرية.

3.2 إذا كان من المفترض أن يتم تحديد المنجنيز وفقًا للطريقة أ في موعد لا يتجاوز 12 ساعة بعد أخذ العينات ، يتم الاحتفاظ بالعينة المختارة بإضافة حمض النيتريك المركز بمعدل 5 سم 3 من الحمض لكل 1000 سم 3 من عينة. إذا كان الرقم الهيدروجيني للعينة المعلبة أعلى من 2 ، يضاف حمض النيتريك حتى يكون الرقم الهيدروجيني أقل من 2 (التحكم بواسطة ورقة مؤشر عالمية).

3.3 عند استخدام الطريقة B ، يتم حفظ العينة بإضافة 10 مل من محلول حامض الكبريتيك وفقًا للمعيار 7.3.6. إذا كان الرقم الهيدروجيني للعينة المحفوظة أعلى من 2 ، فقم بإضافة محلول من حامض الكبريتيك حتى يكون الرقم الهيدروجيني أقل من 2 (تحكم بواسطة ورقة مؤشر عالمية).

3.4 لا تزيد مدة صلاحية العينة المحفوظة وفقًا لـ 3.2 أو 3.3 عن شهر واحد. في درجات حرارة من 2 درجة مئوية إلى 8 درجات مئوية.

4 متطلبات شروط القياس

4.1 عند التحضير للقياسات وأثناء إجرائها ، من الضروري الامتثال للشروط المحددة في أدلة التشغيل أو في جوازات سفر أجهزة القياس والمعدات المساعدة.

4.2 يتم إجراء قياسات أحجام الماء والمحاليل عند درجة حرارة محيطة تتراوح من 15 درجة مئوية إلى 25 درجة مئوية.

4.3 يجب تخزين جميع المحاليل ، ما لم يذكر خلاف ذلك ، في درجة حرارة محيطة تتراوح بين 15 درجة مئوية و 25 درجة مئوية في حاويات مغلقة.

4.4 يجب أن تتوافق المعامل التي تجري الاختبارات مع متطلبات GOST ISO / IEC 17025.

وزارة البيئة والحماية الطبيعية
موارد الاتحاد الروسي

التحليل الكيميائي الكمي للمياه

طريقة قياس الكتلة
تركيزات المنجنيز في الطبيعة والنفايات
في الماء بالطريقة الضوئية باستخدام
نفث الأمونيوم.


إذا تجاوز تركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة التي تم تحليلها الحد الأعلى للنطاق ، فيمكن حينئذٍ تخفيف العينة بحيث يتوافق تركيز أيونات المنغنيز مع النطاق المنظم.

إذا كان تركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة التي تم تحليلها أقل من الحد الأدنى للتركيز الذي تحدده الطريقة ، يُسمح بالتركيز عن طريق التبخر.

يتم التخلص من التأثيرات المتداخلة الناتجة عن وجود المواد العضوية وأيونات الكلوريد والحديد في العينة عن طريق التحضير الخاص للعينة للتحليل (ص 9).

1. مبدأ الطريقة

تعتمد الطريقة الضوئية لتحديد تركيز كتلة أيونات المنغنيز على أكسدة أيونات المنغنيز (2+) إلى أيونات برمنجنات في وسط حمض النيتريك عن طريق عمل بيرسلفات الأمونيوم في وجود محفز - أيونات الفضة ، متبوعًا بالقياس الكثافة الضوئية للمحلول؟ = 540 نانومتر.


2. الخصائص المعينة لخطأ القياس ومكوناته

توفر هذه الطريقة نتائج التحليل بخطأ لا يتجاوز القيم الواردة في الجدول 1.

الجدول 1

قيم مؤشرات الدقة والتكرار وقابلية استنساخ التقنية

تُستخدم قيم مؤشر الدقة للمنهجية من أجل:

تسجيل نتائج التحليل الصادر عن المختبر ؛


مقياس طيف ضوئي أو مقياس ضوئي يقيس الامتصاصية عند طول الموجة؟ = 540 نانومتر.

* كوفيت بسمك طبقة امتصاص 50 مم.

مختبر الموازين ، فئتان من الدقة ، GOST 24104.

خزانة تجفيف كهربائية ، OST 16.0.801.397.40


تم قياس الماصات بأقسام من 0.1 سم 3 ، 4 (5) -2-1 (2) ؛

3-1-50 ، GOST 29227. *

* تم إجراء الإضافات والتعديلات وفقًا للبروتوكول رقم 23 لاجتماع اللجنة الفنية المتخصصة (STC FP) "CECA" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا بتاريخ 30 مايو 2001.

نظارات N-1-150 TLC ، GOST 25336.


الاسطوانات 3-25 (50 ، 100) ، GOST 1770.

أكواب بورسلين للتبخير.

عبوات زجاجية أو بولي إيثيلين بأغطية أرضية أو لولبية بسعة 500 - 1000 سم 3 لأخذ العينات وتخزين العينات والكواشف.

3.3 الكواشف

ماء مقطر GOST 6779.

حمض النتريك جوست 4461.

حمض الفوسفوريك ، GOST 6552.

نترات الزئبق (II) 1-ماء ، GOST 4520.

نترات الفضة ، GOST 1277.

الأمونيوم بيرسلفات ، GOST 20478.

حامض الكبريتيك ، GOST 4204.

حمض الهيدروكلوريك ، GOST 3118.

كلوروفورم ، TU 6-09-4263.

يجب أن تكون جميع الكواشف المستخدمة في التحليل من الدرجة التحليلية أو الكيميائية.

4. متطلبات السلامة

4.1 عند إجراء التحليلات ، من الضروري الامتثال لمتطلبات السلامة عند العمل مع الكواشف الكيميائية وفقًا لـ GOST 12.1.007.

4.2 السلامة الكهربائية عند العمل مع التركيبات الكهربائية وفقًا لـ GOST 12.1.019.

4.3 تنظيم تدريب العمال على سلامة العمل وفقًا لـ GOST 12.0.004.

4.4 يجب أن تمتثل غرفة المختبر لمتطلبات السلامة من الحرائق وفقًا لـ GOST 12.1.004 وأن تحتوي على معدات إطفاء حريق وفقًا لـ GOST 12.4.009

5. متطلبات تأهيل المشغل

يمكن إجراء القياسات بواسطة كيميائي تحليلي بارع في تقنية التحليل الضوئي والذي درس تعليمات استخدام مقياس الطيف الضوئي أو مقياس الضوء الضوئي.

6. شروط القياس

يتم إجراء القياسات وفقًا للشروط التالية:

درجة حرارة الهواء المحيط (20 ± 5) درجة مئوية ؛

الضغط الجوي (84.0 - 106.7) كيلو باسكال (630 - 800 مم زئبق) ؛

الرطوبة النسبية (80 ± 5)٪ ؛

جهد التيار الكهربائي (220 ± 10) فولت ؛

تردد التيار المتردد (50 ± 1) هرتز.

7. أخذ عينات المياه وتخزينها

يتم أخذ العينات وفقًا لمتطلبات GOST R 51592-2000 “Water. المتطلبات العامة لأخذ العينات. *

* تم إجراء الإضافات والتعديلات وفقًا للبروتوكول رقم 23 لاجتماع اللجنة الفنية المتخصصة (STC FP) "CECA" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا بتاريخ 30 مايو 2001.

7.1 تؤخذ عينات المياه في عبوات زجاجية أو بولي إيثيلين ، وتشطف مسبقًا بمياه مختارة. يجب ألا يقل حجم العينة المراد أخذها عن 200 سم 3.

7.2. * يتم تحليل العينات في موعد لا يتجاوز ساعتين بعد أخذ العينات أو حفظها بإضافة 5 سم 3 من حمض النيتريك المركز لكل 1 دسم 3 من الماء.

* إذا كان مطلوبًا تحديد المنجنيز في صورة مذابة ، يتم ترشيح العينة من خلال ورق ترشيح الشريط الأزرق قبل التعليب.

7.3. عند أخذ العينات ، يتم إعداد مستند مصاحب في النموذج المعتمد ، والذي يشير إلى:

الغرض من تحليل الملوثات المشتبه بها ؛

المكان ووقت الاختيار ؛

رقم العينة؛

المنصب ، واسم الشخص الذي أخذ العينة ، والتاريخ.

* تم إجراء الإضافات والتعديلات وفقًا للبروتوكول رقم 23 لاجتماع اللجنة الفنية المتخصصة (STC FP) "CECA" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا بتاريخ 30 مايو 2001.

8. التحضير للقياسات

8.1 إعداد الصك

يتم إعداد مقياس الطيف الضوئي أو مقياس الألوان الكهروضوئي للتشغيل وفقًا لتعليمات التشغيل الخاصة بتشغيل الجهاز.

8.2 تحضير الحلول

8.2.1. تحضير محلول نترات الزئبق (II).

قم بإذابة 17.131 جم من Hg (NO 3) 2 H 2 O في الماء المقطر ، ثم قم بترطيبها أولاً باستخدام 1 سم 3 من حمض النيتريك المركز وخفف إلى 1 dm 3.

1 سم 3 من المحلول الناتج يعادل 3.54 مجم من أيونات الكلوريد.

8.2.2. تحضير محلول بيرسلفات الأمونيوم.

قم بإذابة 20 جم من بيرسلفات الأمونيوم (NH 4) 2 S 2 O 8 في 80 سم 3 من الماء المقطر.

8.2.3. تحضير محلول نترات الفضة.

قم بإذابة 16.9874 جم من AgNO 3 في الماء المقطر وقم بتخفيفها حتى 1 دسم 3.

8.2.4. تحضير المحلول الأساسي للمنجنيز من GSO بمحتوى منجنيز معتمد.

يتم تحضير المحلول وفقًا للتعليمات المرفقة بالعينة.

يجب أن يحتوي 1 سم 3 من المحلول على 0.01 مجم من المنجنيز.

الحل جيد لمدة شهر.

8.3 إنشاء رسم بياني للمعايرة

لإنشاء رسم بياني للمعايرة ، من الضروري تحضير عينات للمعايرة معتركيز كتلة أيونات المنغنيز من 0.05 إلى 0.5 مجم / دسم 3. شروط التحليل ، يجب أن يتوافق سلوكه مع الفقرتين 6 و 10.

ويرد في الجدول 2. تكوين وعدد العينات للمعايرة لإنشاء رسم بياني للمعايرة. ولا يتجاوز الخطأ الناتج عن إجراء تحضير العينات للمعايرة 2.5٪.

الجدول 2

تكوين وعدد العينات للمعايرة في تحليل أيونات المنغنيز

يتم تحليل عينات المعايرة بترتيب تصاعدي لتركيزها. لإنشاء رسم بياني للمعايرة ، يجب قياس ضوئي لكل خليط اصطناعي 3 مرات من أجل القضاء على النتائج العشوائية ومتوسط ​​البيانات. عند إنشاء رسم بياني للمعايرة ، يتم رسم قيم الكثافة الضوئية على طول المحور الإحداثي ، ويتم رسم قيمة تركيز المادة بالملجم / ديسيمتر 3 على طول محور الإحداثي.

8.4 التحكم في ثبات خاصية المعايرة

يتم إجراء التحكم في ثبات خصائص المعايرة مرة واحدة على الأقل شهريًا أو عند تغيير مجموعة الكواشف. وسائل التحكم عبارة عن عينات معدة حديثًا للمعايرة (3 عينات على الأقل من تلك الواردة في الجدول 2).

تعتبر خاصية المعايرة مستقرة إذا تم استيفاء الشرط التالي لكل عينة للمعايرة:

أين X -نتيجة قياس التحكم لتركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة للمعايرة ؛

مع- القيمة المعتمدة للتركيز الكتلي لأيونات المنغنيز في العينة للمعايرة ؛

الانحراف المعياري للدقة داخل المختبر ، كما هو محدد بتطبيق الطريقة في المختبر.

ملحوظة . يجوز تحديد الانحراف المعياري للدقة داخل المختبر عند تنفيذ المنهجية في المختبر على أساس التعبير: مع التنقيح اللاحق حيث تتراكم المعلومات في عملية مراقبة استقرار نتائج التحليل.

القيم معطاة في الجدول 1.

إذا لم يتم استيفاء شرط الاستقرار لخاصية المعايرة لعينة معايرة واحدة فقط ، فمن الضروري إعادة قياس هذه العينة لاستبعاد نتيجة تحتوي على خطأ إجمالي.

إذا كانت خاصية المعايرة غير مستقرة ، اكتشف الأسباب وكرر التحكم باستخدام عينات المعايرة الأخرى التي يوفرها الإجراء. عند اكتشاف عدم استقرار خاصية المعايرة مرة أخرى ، يتم إنشاء منحنى معايرة جديد.

9. إزالة الآثار المتداخلة

9.1 للقضاء على التأثير المتداخل لأيونات الكلوريد ، إذا كان تركيزها لا يتجاوز 300 مجم / ديسيمتر 3 ، يُقترح إدخال محلول من ملح الزئبق (II) ، والذي يشكل مركبًا منفصلاً قليلاً مع أيونات الكلوريد. عند وجود محتوى أعلى من أيونات الكلوريد ، يتم إجراء معالجة مسبقة بأحماض النيتريك والكبريتيك.

9.2. تتداخل المواد العضوية مع التحديد عند تركيزها العالي (يتجاوز COD 16 مجم / دسم 3). مع نسبة عالية من المواد العضوية ، يجب إضافة 5 سم 3 من النيتريك المركز وحمض الكبريتيك المركز إلى العينة ، وتبخيره في كوب من الخزف حتى يظهر بخار حامض الكبريتيك ، وبعد التبريد ، قم بإذابة البقايا في 5 سم 3 من حامض النيتريك بإضافة الماء المقطر إلى 100 سم 3. مع وجود محتوى أقل من المواد العضوية ، يمكن للمرء أن يقتصر على غليان العينة لمدة 5-10 دقائق مع إضافة 10 سم 3 من حمض النيتريك المركز لكل 100 سم 3.

9.3 يتم التخلص من تأثير التداخل للحديد عن طريق إضافة 1 سم 3 من حمض الفوسفوريك المركز إلى العينة ، قبل الأكسدة مع بيرسلفات.

10. القياسات

عند قياس تركيز كتلة أيونات المنغنيز في عينات المياه الطبيعية ومياه الصرف ، يتم إجراء العمليات التالية:

إلى 100 سم 3 من العينة ، إذا كان من الضروري تخفيفها مسبقًا أو تبخيرها ، أضف 3 سم 3 من حمض النيتريك المركز وحجم من محلول نترات الزئبق (البند 8.2.1) بحيث يكون مكافئًا لمحتوى الكلوريد الأيونات في العينة المأخوذة ، بالإضافة إلى 2 سم أخرى 3. أضف ، إذا لزم الأمر ، حمض الفوسفوريك (د \ u003d 1.7 جم / سم 3) ، سخني حتى الغليان ، أضف 5 سم 3 من محلول بيرسلفات الأمونيوم (البند 8.2.2) ، قطرتان من محلول نترات الفضة (البند 8.2.3) ويغلي لمدة 5 دقائق.

بعد تبريد المحلول ، يتم نقله إلى دورق حجمي بسعة 200 سم 3 ، مخفف بالماء المقطر حتى العلامة ويخلط. تقاس الكثافة البصرية بـ؟ = 540 نانومتر فيما يتعلق بالتدفق الفارغ في كفيت بسمك طبقة 50 مم.

11. معالجة نتائج القياس

أين مع- تركيز أيونات المنغنيز ، الموجود على منحنى المعايرة ، mg / DM 3 ؛

ل- عامل التخفيف أو التركيز. *

* تم إجراء الإضافات والتعديلات وفقًا للبروتوكول رقم 23 لاجتماع اللجنة الفنية المتخصصة (STC FP) "CECA" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا بتاريخ 30 مايو 2001.

لنتيجة التحليل X cfخذ المتوسط ​​الحسابي لتعريفين متوازيين x1و X 2

يستوفي الشرط التالي:

أين ص- حد التكرار ، الذي ترد قيمه في الجدول 3.

الجدول 3

قيم حد احتمالية التكرار P = 0.95

إذا لم يتم استيفاء الشرط (1) ، فيمكن استخدام طرق التحقق من قبول نتائج التحديدات المتوازية وتحديد النتيجة النهائية وفقًا للقسم 5 من GOST R ISO 5725-6.

يجب ألا يتجاوز التناقض بين نتائج التحليل التي تم الحصول عليها في المختبرين حد التكاثر. إذا تم استيفاء هذا الشرط ، فإن كلا من نتيجتي التحليل مقبولتان ، ويمكن استخدام متوسطهما الحسابي كقيمة نهائية. يتم عرض قيم حد الاستنساخ في الجدول 4.

الجدول 4

قيم حد التكاثر عند الاحتمال P = 0.95

إذا تم تجاوز حد التكاثر ، فيمكن استخدام طرق لتقييم مقبولية نتائج التحليل وفقًا للقسم 5 من GOST R ISO 5725-6.

12. تقديم نتائج التحليل

12.1. نتيجة التحليل Xcpفي المستندات التي تنص على استخدامها ، يمكن تمثيلها على النحو التالي:

أين؟ - مؤشر على دقة الطريقة.

معنى؟ محسوبة بالصيغة:

معنى؟ هو مبين في الجدول 1.

يجوز إبراز نتيجة التحليل في المستندات الصادرة عن المختبر بالصيغة التالية: بشرط

أين X cf- نتيجة التحليل التي تم الحصول عليها وفقًا لوصفة المنهجية ؛

± ? ص- قيمة السمة المميزة لخطأ نتائج التحليل ، المنشأة أثناء تنفيذ المنهجية في المختبر والمقدمة من خلال التحكم في ثبات نتائج غسيل الكلى.

ملحوظة . عند تقديم نتيجة التحليل ، تشير المستندات الصادرة عن المختبر إلى:

عدد نتائج التحديدات المتوازية المستخدمة لحساب نتيجة التحليل ؛

طريقة تحديد نتيجة التحليل (متوسط ​​حسابي أو متوسط ​​نتائج التحديدات المتوازية).

12.2. في حالة تجاوز تركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة التي تم تحليلها الحد الأعلى للنطاق ، يُسمح بتخفيف العينة بحيث يتوافق تركيز كتلة أيونات المنغنيز مع النطاق المنظم.

نتيجة التحليل X cfفي المستندات التي تنص على استخدامها ، يمكن تمثيلها على النحو التالي:

حيث ±؟ "هي قيمة خاصية الخطأ الخاصة بنتائج التحليل ، مصححة بقيمة خطأ أخذ قسمة.

12.3. إذا كان تركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة التي تم تحليلها أقل من الحد الأدنى للتركيز الذي تحدده الطريقة ، يُسمح بالتركيز عن طريق التبخر. في هذه الحالة ، بالتزامن مع العينة التي تم تحليلها ، يتم إجراء تحليل تحكم لمحلول معتمد يحتوي على أيونات المنغنيز أو مطابق لمحتواها في عينة العمل الأولية.

تعتبر نتيجة تحليل عينة العمل الأولية مرضية إذا تم استيفاء الشرط التالي:

أين X- نتيجة قياس التحكم لتركيز كتلة أيونات المنغنيز في عينة التحكم (محلول معتمد) ؛

مع- القيمة المعتمدة للتركيز الكتلي لأيونات المنغنيز في عينة التحكم (محلول معتمد) ؛

ل- معيار للتحكم التشغيلي في إجراء التحليل.

- قيمة خاصية الخطأ في نتائج التحليل مصححة لقيمة تركيز العينة.

13. مراقبة جودة نتائج التحليل أثناء تنفيذ الطريقة في المختبر

تنص مراقبة جودة نتائج التحليل عند تنفيذ المنهجية في المختبر على ما يلي:

التحكم التشغيلي في إجراء التحليل (بناءً على تقييم الخطأ في تنفيذ إجراء رقابة واحد) ؛

التحكم في استقرار نتائج التحليل (بناءً على التحكم في ثبات الانحراف المعياري للتكرار ، الانحراف المعياري للدقة داخل المختبر ، الخطأ).

13.1 خوارزمية للتحكم التشغيلي في إجراء التحليل باستخدام طريقة الإضافة

من K إلىمع معيار التحكم ل.

نتيجة إجراء التحكم K. لمحسوبة حسب الصيغة

أين X "cp-نتيجة تحليل التركيز الكتلي لأيونات المنغنيز في عينة مع مادة مضافة معروفة هو المتوسط ​​الحسابي لنتيجتين من التحديدات المتوازية ، التناقض الذي يلبي الشرط (1) من القسم 11.

X cp -نتيجة تحليل تركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة الأصلية هي المتوسط ​​الحسابي لنتيجتين من التحديدات المتوازية ، والتناقض الذي يفي بالشرط (1) من القسم 11.

معيار التحكم كمحسوبة حسب الصيغة

أين - قيم خاصية الخطأ لنتائج التحليل ، المحددة في المختبر عند تنفيذ المنهجية ، المقابلة لتركيز كتلة أيونات المنغنيز في العينة مع مضافة معروفة وفي العينة الأصلية ، على التوالي.

ملحوظة .

إذا لم يتم استيفاء الشرط (2) ، يتم تكرار إجراء التحكم. إذا لم يتم استيفاء الشرط (2) مرة أخرى ، يتم اكتشاف الأسباب المؤدية إلى نتائج غير مرضية ويتم اتخاذ التدابير للقضاء عليها.

13.2 خوارزمية للتحكم عبر الإنترنت في إجراء التحليل باستخدام عينات التحكم

يتم تنفيذ التحكم التشغيلي في إجراء التحليل من خلال مقارنة نتيجة إجراء تحكم واحد من K إلىمع معيار التحكم ل.

نتيجة إجراء المراقبة من K إلىمحسوبة حسب الصيغة

أين cp-نتيجة تحليل التركيز الكتلي لأيونات المنغنيز في العينة الضابطة هي المتوسط ​​الحسابي لنتيجتين من التحديدات المتوازية ، التناقض الذي يلبي الشرط (1) من القسم 11 ؛

مع- القيمة المعتمدة لعينة الضبط.

معيار التحكم لمحسوبة بالصيغة:

أين ±؟ ل - خاصية الخطأ في نتائج التحليل ، المقابلة للقيمة المعتمدة للعينة للمراقبة.

ملحوظة . يجوز تحديد خاصية الخطأ لنتائج التحليل عند تنفيذ المنهجية في المختبر على أساس التعبير: مع التنقيح اللاحق حيث تتراكم المعلومات في عملية مراقبة استقرار نتائج التحليل.

يعتبر إجراء التحليل مرضيًا إذا تم استيفاء الشرط التالي:

إذا لم يتم استيفاء الشرط (3) ، يتم تكرار إجراء التحكم. إذا لم يتم استيفاء الشرط (3) مرة أخرى ، يتم اكتشاف الأسباب المؤدية إلى نتائج غير مرضية ويتم اتخاذ التدابير للقضاء عليها.

يتم تنظيم وتيرة التحكم التشغيلي في إجراء التحليل ، وكذلك الإجراءات المستمرة لرصد استقرار نتائج التحليل ، في دليل جودة المختبر.

لجنة الدولة للاتحاد الروسي في المواصفات والمقاييس

رقم الشهادة 224.0103.032 / 2004

شهادة

على شهادة تقنية القياس

تقنية القياس تركيز كتلة المنغنيز في المياه الطبيعية ومياه الصرف بطريقة القياس الضوئي باستخدام بيرسلفات الأمونيوم.

متطور مؤسسة الدولة الفيدرالية "مركز التحكم والتحليل البيئي" التابع لوزارة الموارد الطبيعية في روسيا (موسكو).

معتمدة وفقًا لـ GOST R 8.563-96.

تم إجراء الشهادة بناءً على النتائج الفحص المترولوجي للمواد لتطوير طرق القياس.

نتيجة الاختبار ، وجد أن الطريقة تلبي المتطلبات المترولوجية لها ولها الخصائص المترولوجية الرئيسية التالية:

1. مجموعة القياسات ، قيم مؤشرات الدقة ، التكرار ، التكاثر

2. مجموعة من القياسات وقيم حدود التكرار وقابلية التكاثر عند الاحتمال P = 0.95

3. عند تنفيذ المنهجية في المختبر ، يجب توفير:

التحكم التشغيلي في إجراء القياس (بناءً على تقييم الخطأ في تنفيذ إجراء رقابة واحد) ؛

مراقبة استقرار نتائج القياس (بناءً على التحكم في ثبات الانحراف المعياري للتكرار ، الانحراف المعياري للدقة داخل المختبر ، الخطأ).

ترد خوارزمية التحكم التشغيلي في إجراء القياس في وثيقة إجراء القياس.

يتم تنظيم إجراءات مراقبة استقرار نتائج القياسات التي يتم إجراؤها في دليل الجودة الخاص بالمختبر.

4. تاريخ إصدار الشهادة ، 02.02.2004

نائب المدير العلمي I.E. دوبروفينسكي

1. مبدأ الأسلوب. 1

2. الخصائص المعينة لخطأ القياس ومكوناته. 1

3. أدوات القياس. المعدات المساعدة. مواد. الكواشف .. 2

4. متطلبات الأمن. 2

5. متطلبات تأهيل المشغلين. 3

6. شروط القياس. 3

7. جمع وتخزين عينات المياه. 3

8. التحضير لأداء القياسات. 3

9. القضاء على التأثيرات المتداخلة. 5

10. أخذ القياسات. 5

11. معالجة نتائج القياس. 5

12. تسجيل نتائج التحليل. 6